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• W1528892181 abstract "Polymer-electrolyte-membrane fuel cells (PEM-FCs) deliver high power density and offer the advantages of low weight and volume, compared to other fuel cell systems. State-of-the-art separator materials in PEM-FCs are sulfonic acid functionalized polymers, like the perfluorinated polymer Nafion.The suitability of proton-conducting materials as separators in a particular fuel-cell application is essentially dependent on its transport properties, durability, and reactivity. Thus, this thesis has focused on the protonic transport properties and the protonic charge formation. Owing to the complexity of polymeric proton-conducting materials, we have studied Methanesulfonic acid (MSA)-water as a suitable model system in order to understand the basic mechanisms of protonic charge formation and proton transport in such systems. In order to clarify whether structure diffusion plays a major role at low degree of hydration, we performed nuclear magnetic resonance (NMR) and electrical conductivity measurements on different sulfonic acid model systems, including MSA-water system. These studies have been extended over wide ranges of temperature and water content. Pulsed-field-gradient (PFG) NMR provides a direct access to the long-range diffusivity, while the spin-lattice-relaxation rate allows identifying local transport processes. It is important to note that due to the different chemical shift of protons forming C-H and O-H bonds, the diffusivities of both kinds of protons in MSA and MSA-water mixtures could be measured separately by PFG-NMR. Complementary to diffusion studies, AC-impedance spectroscopy has been applied to investigate charge transport. The dependence of the chemical shift on the water content of MSA-water systems, as observed by high-resolution 1H-NMR, provides information on the dissociation constant of the system, and thus on the protonic charge carrier density. If the charge carrier density is known, a comparison of conductivity and diffusion data, which are related via the Nernst-Einstein relation, permits analyzing the proton conduction mechanism. We report on comprehensive diffusion, spin-lattice relaxation and conductivity measurements on MSA at different degrees of hydration. The results indicate that the vehicle transport mechanism is the dominant proton conduction mechanism in MSA-water system and similar sulfonated systems at low degrees of hydration. MSA-water-alcohol system has been used as a complementary model system to investigate the effect of hydrophobicity of the real fuel cell polymer backbone. Data on high resolution 1H-NMR spectra and electrical conductivity have been obtained on MSA-water-[ethanol, isopropanol] as two different alcohols with different degree of hydrophobicity. The results suggest that the main effect of hydrophobic interactions on the proton conductivity is a reduction of the -SO3H dissociation. Proton conductivity data on examples of real sulfonated fuel cell membranes (Nafion-1100, Dow-858, and SPSO2-360) have been measured and compared to the conductivity of the MSA-water system. The protonic conductivity of these examples for sulfonated membranes have also been investigated at a water vapor pressure of p = 105 Pa at temperature from T = 100 to 160 °C. Polymer-Elektrolyt-Membran-Brennstoffzellen (PEM-FCs) liefern eine hohe Energiedichte und haben gegenuber anderen Brennstoffzellensystemen den Vorteil eines geringen Gewichtes und geringen Volumens. Modernste Separator¬materialien in PEM-PCs sind sulfonsaurefunktionalisierte Polymere, wie das perfluorierte Polymer Nafion. Die Eignung von protonenleitenden Materialien als Separator in einer bestimmten Brennstoffzelle hangt entscheidend von seinen Transporteigenschaften, seiner Haltbarkeit und seiner Reaktivitat ab. Schwerpunkt dieser Arbeit sind daher die protonischen Transporteigenschaften und das Entstehen protonischer Ladungen. Aufgrund der Komplexitat von protonenleitenden Materialien auf der Basis von Polymeren wurden in dieser Arbeit Mischungen aus Methylsulfonsaure (MSA) und Wasser untersucht. Dies sind geeignete Modellsysteme um die grundlegenden Mechanismen der protonischen Ladungserzeugung und der protonischen Transportmechanismen zu verstehen. Um aufzuklaren, ob bei geringen Wasserkonzentrationen die Strukturdiffusion eine Rolle spielt, fuhrten wir Messungen der Kernspinresonanz (NMR) und der elektrischen Leitfahigkeit an unterschiedlichen sulfonsaurebasierten Modellsystemen wie beispielsweise dem System MSA-Wasser durch. Diese Studien erstreckten sich uber weite Bereiche der Temperatur und des Wassergehaltes. Die NMR Methode der gepulsten magnetischen Feldgradienten (PFG-NMR) erlaubt es uns, die weitreichende Protonen¬diffusion direkt zu messen, wahrend die NMR Daten der Spin-Gitter-Relaxation es ermoglichen, die lokalen Bewegungsprozesse zu identifizieren. Es ist wichtig zu erwahnen, dass aufgrund der unterschiedlichen chemischen Verschiebungen der NMR Signale von Protonen die C-H und O-H Bindungen bilden, die Diffusionskoeffizienten von beiden Arten von Protonen in MSA und MSA-Wasser Mischungen mit der PFG-NMR getrennt gemessen werden konnten. Erganzend zu den Diffusionsuntersuchungen wurden Messungen der AC-Impedanz durchgefuhrt, um die Transportmechanismen aufzuklaren. Die Abhangigkeit der chemischen Verschiebung vom Wassergehalt der MSA-Wasser Systeme, die mit Hilfe der hochauflosenden Protonen-NMR bestimmt wurde, liefert wichtige Informationen uber die Dissoziationskonstante des Systems und damit auch uber die protonische Ladungstragerdichte. Wenn die Ladungstragerdichte bekannt ist, ermoglich es der Vergleich von Diffusions- und Leitfahigkeitsdaten, die uber die Nernst-Einstein Beziehung miteinander verknupft sind, den Mechanismus der Protonenleitung zu analysieren. Wir berichten uber umfassende Messungen der Diffusion, der Spin-Gitter-Relaxation und der Leitfahigkeit von Methylsulfonsauren mit unterschiedlichem Wassergehalt. Die Ergebnisse zeigen, dass in Methylsulfonsaure-Wasser Systemen und ahnlichen sulfonierten Systemen bei geringem Wassergehalt der Vehikelmechanismus der dominierende Mechanismus darstellt.Als ein kompelentares Modellsystem zur Untersuchung des Effekts der Hydrophobizitat in realen Membranen von Brennstoffzellen wurden MSA-Wasser-Alkohol Systeme untersucht. Messungen der hochaufgelosten 1H-NMR Spektren sowie der elektrischen Leitfahigkeit erfolgten an MSA-Wasser-[Ethanol, Isopropanol], zwei unterschiedlichen Alkoholen mit verschieden ausgepragten Hydrophobizitaten. Die Protonenleitfahigkeit wurden an realen sulfonierten Brennstoffzellen¬membranen (Nafion-1100, Dow-858 und SPSO2-360) bestimmt und mit den MAS-Wasser Systemen gemessenen Werten verglichen.Die Protonenleitfahigkeiten dieser sulfonierten Membrane wurden auch unter einem Wasserdampfdruck von einer Atmosphare (105 Pa) im Temperatur¬bereich zwischen 100 und 160°C gemessen." @default.
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