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• W1607984003 abstract "At −20°C the ethylene in C2H4)Ni[P(C6H5)3]2 is already substituted by 1-monoaza-1,3-dienes (MAD) C6H5CHCHCHNR (R  C6H5, C6H4-4-CH3, iso-C3H7) to yield, via polymer-type intermediates, complexes of the type (MAD)-Ni(PR′3)2 (III, VIII). Under equally mild conditions, the phosphine may also be substituted, finally giving the complexes [(MAD)Ni(PR′3)]2 (IV, VI). An X-ray structure investigation was performed with one complex of each type (VIII: R  iso-C3H7, IV: R  C6H5), since the 1H NMR data are difficult to interprete in terms of structural parameters. Mononuclear VIII crystallizes in the space group P1 with a 1235.1(3), b 1260.6(4), c 1543.0(5) pm and α 85.34(3), β 71.34(2) and γ 65.97(2)°. The MAD ligand is η2(CC)-coordinated to the metal and shows a slightly disturbed s-trans conformation. The dinuclear complex IV crystallizes in the space group I2/a with a 2074.2(20), b 1409.1(17), c 2014.3(20) pm and β 111.45(5)°. Here, the MAD ligand is again η2-coordinated to one Ni atom and nN-coordinated to the other. Back-donation seems to be stronger in this case, and the ligand conformation is very rigid. The NMR parameters of four different MAD coordination modes are compared. Schon bei −20°C wird das Ethylen aus (C2H4)Ni[P(C6H5)3]2 durch 1-Monoaza-1,3-diene (MAD) C6H5CHCHCHNR (R  C6H5, C6H4-4-CH3, iso-C3H7) verdrängt und es entstehen über polymerartige Zwischenstufen Komplexe des Typs (MAD)Ni(PR′3)2, (III, VIII). Inter ähnlich milden Bedingungen kann aber auch bereits Triphenylphosphin substituiert werden, was schliesslich zu Komplexen [(MAD)Ni(PR′3)]2 (IV, VI) führt. Mit je einem Komplex der beiden Typen (VIII: R  iso-C3H7, IV: R  C6H5) wurde eine Röntgenstrukturuntersuchung durchgeführt, da die 1H-NMR-Daten im Hinblick auf Strukturaussagen kaum zu interpretieren sind. Das einkernige VII kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a 1235.1(3), b 1260.6(4), c 1543.0(5) pm und α 85.34(3), β 71.34(2) und γ 65.97(2)°. Der MAD-Ligand ist η2-(CC)-koordiniert und zeigt eine leicht gestörte s-trans-Konformation. Der zweikernige Komplex IV kristallisiert in der Raumgruppe I2/a mit a 20.74.2(20), b 1409.1(17), c 2014.3(20) pm und β 111.45(5)°. Hier ist der MAD-Ligand ebenfalls η2-koordiniert, zugleich aber über das freie Elektronenpaar am Stickstoff an des zweite Ni-Atom gebunden. Die Rückbindung scheint in diesem Komplextyp stärker zu sein, und die Ligandenkonformation ist rigide. Es werden die NMR-Parameter für vier Koordinationsformern der MAD-Liganden verglichen." @default.
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