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• W1750896567 abstract "In dieser Arbeit wurden MEKC- und HPLC-Methoden zur Bestimmung von ungesattigten Fettsauren und den davon abgeleiteten Hydroxy- und Hydroperoxyfettsauren entwickelt. Die Quantifizierung dieser Verbindungen erfolgte durch den Einsatz von UV/VIS- und UV/VIS-Diodenarray-Detektoren nach enzymatischer und chemischer Hydrolyse von Phospholipiden und Triglyceriden aus biologischem Probenmaterial. Zur Erhohung der Nachweisempfindlichkeit und der Selektivitat wurden Nachsaulenderivatisierungsreaktionen in Verbindung mit Fluoreszenz- bzw. Chemilumineszenzdetektion eingesetzt. Ein Schwerpunkt lag in der Optimierung der chromatographischen und elektrophoretischen Trennung. Die MEKC ermoglichte sowohl unter reversed-flow- als auch unter normal-flow-Bedingungen eine Auftrennung der isomeren Hydroxy- und Hydroperoxyderivate der Ol-, Linol-, Linolen- und Arachidonsaure. Das normal-flow System hatte aber deutliche Vorteile hinsichtlich der Analysenzeiten und der theoretischen Bodenzahlen (ca. 106 m-1). Fur die MEKC-Methoden wurden Nachweisgrenzen von 4 bis 100 µM routinemasig erreicht. Um die Nachweisempfindlichkeit der UV/VIS-Detektion zu steigern, wurden Bubble-Cells eingesetzt, welche den Response fur alle Analyten um den Faktor 5-7 erhohten. Zur Anwendung der LIF-Detektion wurde auf eine fruher entwickelte Nachsaulenderivatisierungstechnik zuruckgegriffen, bei der die Hydroperoxyfettsauren und p-Hydroxyphenylessigsaure (PES) in Anwesenheit von Mikroperoxidase-11 (MP-11) selektiv ein Produkt erzeugen, dessen Fluoreszenz (λex = 325 nm, λem = 415 nm) gemessen wird. Das zur Derivatisierung benotigte MP-11 war an der Wand einer Reaktionskapillare immobilisiert, die totvolumenfrei mit einer Trennkapillare (fused-silica) gekoppelt wurde. Eine Computersimulation der Vorgange in der Reaktionskapillare ergab, das ein Verlust der Trennung nur dann vermieden werden kann, wenn entweder der Umsatz sehr schnell ist oder das gebildete fluoreszierende Produkt eine ahnliche Mobilitat wie die Hydroperoxide besitzt. In Versuchen wurde gezeigt, das unter optimalen reversed-flow-Bedingungen das Produkt von PES tatsachlich mit den Hydroperoxiden migriert und PES fur die Nachsaulenreaktion das beste Reagenz unter mehreren kauflichen Analoga darstellt. Zur Bestimmung der aus Triglyceriden und Phospholipiden freigesetzten Fettsauren und Hydroxy- und Hydroperoxyfettsauren wurden auch RP-HPLC-Methoden mit UV-Detektion bei 195 und 234 nm eingesetzt. Durch die Verwendung einer Fluoralkylphase (Fluofix) gelang die Antrennung einzelner Isomere der oxidierten Fettsauren. Mit der fast HPLC liesen sich die Analysenzeiten auf unter vier Minuten reduzieren. Die Linearitat der Methoden erstreckte sich uber mehrere Grosenordnungen von der Nachweisgrenze (0.2 bis 0.9) bis zu einer Konzentration von 1500 µM. Fur den sicheren Nachweis der Hydroperoxyfettsauren in komplexen Matrices wurden Empfindlichkeit und Selektivitat durch den Einsatz von Nachsaulenderivatisierungsreaktionen weiter verbessert. Die erarbeiteten Methoden wurden zur Bestimmung der in biologischem Probenmaterial vorliegenden nichtoxidierten und oxidierten Lipide eingesetzt. Neben Olen, Soja- und Eilecithin wurden auch Proben mit komplexerer Matrix wie Blutserum, Synovia und LDL (Low-Density-Lipoprotein) untersucht. Bei der Hydrolyse der Phosphatidylcholine stellte sich heraus, das die Lipasen einen Teil der Hydroperoxide abbauen, was besonders bei geringen Hydroperoxidkonzentrationen die Wiederfindung stark herabsetzt; fur solche Proben war die alkalische Hydrolyse mit Natronlauge geeigneter als die enzymatische. Die MEKC hatte gegenuber der HPLC den Vorteil, storende Matrixbestandteile von den Analyten abzutrennen. Aus diesem Grund gelang die MEKC-Bestimmung isomerer Hydroxyfettsauren der Linol- und Arachidonsaure in naturlichem LDL bei 234 nm durch UV-Detektion. Die Konzentrationen der Hydroxyfettsauren wurden zu ca. 18 µg HODE und 30 µg HETE pro Gramm LDL bestimmt und waren damit etwa 600mal so hoch wie die der Hydroperoxide. Da die Hydroxyfettsauren in biologischer Matrix offenbar nur langsam abgebaut werden, sind sie bessere Marker fur die Lipidperoxidation als die Hydroperoxide." @default.
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