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• W1969713072 abstract "Reaction of the dinuclear complex [(C8H14)2IrCl]2 with PEt3 (2 equiv./Ir) in THF at room temperature does not afford the expected [(PEt3)2IrCl]2 complex. Instead, a mixture of the mononuclear complex (PEt3)3IrCl and unreacted [(C8H14)2IrCl]2 is observed. On heating to 80 °C, the above mixture leads to the iridium(III) dihydride (PEt3)3IrH2Cl. The source of the hydride ligands is not clearly established. Dans le cas du rhodium, la réaction du complexe dinucléaire [(C8H14)2RhCl]2 (C8H14 = cyclooctène) avec des phosphanes L (trialkyl ou triarylphosphines) est une méthode générale d'accès aux complexes dinucléaires [L2RhCl]2 (réaction avec 2 equiv. de L/Rh) et aux complexes mononucléaires L3RhCl (réaction avec 3 equiv. L/Rh). Dans le cas de l'iridium, le complexe dinucléaire correspondant, [(C8H14)2IrCl]2 permet également la synthèse des complexes mononucléaires L3IrCl. Bien que des complexes dinucléaires à ponts chlores soient connus avec des diphosphines chélatantes (e.g. L2 = BINAP), aucun complexe dinucléaire [L2IrCl]2 n'a été caractérisé dans le cas où L est une monophosphine. Toutefois, une publication récente mentionne la préparation du complexe [(PEt3)2IrCl]2 par réaction de PEt3 (2 équiv./Ir) avec le complexe [(C8H14)2IrCl]2. Dans le cadre de notre étude de la genèse de complexe amido de métaux de transition, nous désirions préparer le complexe [(PEt3)2IrCl]2. En fait, la réaction de PEt3 (2 équiv./Ir) avec le complexe [(C8H14)2IrCl]2 dans le THF à température ambiante conduit à un mélange du complexe mononucléaire (PEt3)3IrCl et du complexe de départ n'ayant pas réagi. Si ce mélange est chauffé à 80 °C, il évolue rapidement pour conduire à un dihydrure d'iridium(III), (PEt3)3IrH2Cl, caractérisé in situ par RMN multinoyaux (réaction effectuée en tube de RMN scellé dans le THF [D8]). Ce complexe a déjà été obtenu par d'autres auteurs par réaction de (PEt3)3IrCl avec le dihydrogène (1 atm). Les ligands hydrures ne proviennent pas du solvant, ni apparemment d'une cyclométallation de la phosphine. Ils ne proviennent pas, non plus, de la réaction de (PEt3)3IrCl avec le cyclooctène libre. Ils semblent donc provenir des ligands cyclooctènes coordinés, mais nous n'avons pas pu déterminer le devenir de cette source de ligands hydrures. L'examen de la bibliographie montre qu'un phénomène analogue a déjà été mentionné dans le cas de la triisopropylphosphine. Quoi qu'il en soit, ces résultats montrent que la réaction d'une trialkylphosphine (2 équiv./Ir) avec le complexe [(C8H14)2IrCl]2 ne conduit pas, comme en série rhodium, au complexe dinucléaire escompté [(PR3)2IrCl]2. Au-delà, ils suggèrent qu'il convient d'être très prudent pour la formulation d'espèces engendrées in situ dont on ne vérifie pas la formation." @default.
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