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• W1973278316 abstract "Rietveld profile analysis of the X-ray diffraction pattern of three samples (x = 0.0025, 0.0125, 0.0256) of the sillenite-type solid solution Bi1−xCdxO1.5−x/2 (0 ≤ × ≤ 0.0256) allowed the mechanism of nonstoichiometry to be established. The body centred cubic structures (space group I23, 10.265 Å ≥ a ≥ 10.225 Å) consist of five-coordinated Bi3+ cations at the 24f site and a mixture of Cd2+ and Bi3+ cations at the tetrahedral 2a site. Some O(3) atoms forming the tetrahedra are vacant and Bi3+ cations are displaced toward the vacant oxygen site. These results are completely consistent with the Radaev et al. model [23] for γ-Bi2O3. They correspond to the structural formula: Bi12 [(BiO3□)0.80−2y/5 (□O4)0.20(1–3y) (CdO4)y] O16, with 0 ≤ y ≤ 1/3 and x = 5y/(64 + 3y). La variété métastable γ de Bi2O3 peut être stabilisée par addition de petites quantités (généralement moins de 8 % en moles) de divers autres oxydes [1–4]. Les phases Bi12MxO20±δ ainsi préparées sont de type sillenite. Leur structure cristalline (groupe d'espace I23) est constituée par un enchaînement tridimensionnel de polyèdres BiO5E (E représente ici la paire électronique stéréochimiquement active du cation Bi3+) partageant alternativement arêtes et sommets. Ce réseau ménage des cavités tétraédriques partiellement ou totalement occupées par des cations Mn+ de tailles et de charges extrêmement variées [5–28] (figure 1). Quand M est un élément tétravalent, ou un mélange d'éléments dont la valence moyenne est égale à quatre, la structure idéale Bi12MO20 est obtenue [8, 21, 26, 29–31]. Quand ce n'est pas le cas, des défauts apparaissent dans les sous-réseaux anioniques et cationiques, et les avis divergent quant à la nature même de ces défauts et du processus de non-stœchiométrie. Plusieurs modèles structuraux ont ainsi été proposés pour ces phases et, par conséquent, pour γ-Bi2O3. Les plus anciens [20, 24, 32–34] sont tous basés sur l'hypothèse que seul le sousréseau cationique est affecté, et impliquent donc la présence de bismuth pentavalent. Plus récemment, Radaev et al. [22] ont montré que la présence de bismuth pentavalent n'était pas indispensable et que les défauts pouvaient affecter les deux sous-réseaux. Ils ont ainsi proposé pour γ-Bi2O3 la formule structurale suivante : Bi12 III[(BiIIIO3 □)0,80(□O4)0,20O16. Nous avons montré en 1987 au Laboratoire [35] qu'une solution solide Bi1−xCdxO1,5−x/2 de type sillenite, présentant un domaine appréciable de composition (0 ≤ x ≤ 0,0256) pouvait être préparée à l'état métastable au sein du système Bi2O3-CdO. Synthétisée par trempe à 750 °C, elle se décompose en Bi2O3-α et Bi2CdO4 par recuit prolongé à 400 °C. Ces résultats ont été confirmés quelques années plus tard par les travaux de S. Wies [36]. Comme le montrent les figures 2 et 3, le paramètre de la maille cubique diminue et la densité augmente régulièrement avec le taux croissant en cadmium. Une telle évolution est clairement en faveur du modèle de Radaev et al. et ce d'autant plus que les tests analytiques indiquent l'absence de bismuth pentavalent. De manière à confirmer ces faits, nous avons entrepris une étude radiocristallographique de trois échantillons de compositions respectives x = 0,0025, 0,0125 et 0,0256. Faute de monocristaux, cette étude a été réalisée par analyse Rietveld du profil des diagrammes de diffraction X des échantillons pulvérulents [37], dans les conditions indiquées dans le tableau I. Les résultats sont reportés dans le tableau II. Ils démontrent sans ambiguité la validité du modèle de Radaev et al. On constate en effet que : (i) les sites tétraédriques 2a sont occupés statistiquement par les cations Bi3+ et Cd2+ ; (ii) un certain nombre d'atomes d'oxygène O(3) constitutifs des cavités tétraédriques sont absents, en quantité équivalente aux Bi3+ occupant ces sites et (iii) les cations Bi3+ sur ces sites sont légèrement déplacés en direction des lacunes oxygénées, acquérant ainsi un environnement BiO3E pyramidal caractéristique d'un élément à paire électronique E stéréochimiquement active. Sur ces bases, le processus substitutionnel le plus probable semble donc devoir correspondre à 2/5 Bi3+ Cd2+ + 2/5 O2−, ce qui suppose la formule structurale suivante : Bi12[(BiO3□)0,80−2y/5(□O4)0,20(1−3y)(CdO4)y]O16, avec 0 ≤ y ≤ 1/3 et x = 5y/(64 + 3y)." @default.
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