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• W1973391459 abstract "A series of nine polyurethanes with a systematically varying hard to soft segment ratio was prepared; their dynamic mechanical spectra were studied over a wide temperature range. These polyurethanes were prepared using Adiprene L-100 which contains polyether units (forming the soft segment material) and diphenylmethane-4,4′di-isocyanate which formed the bulk of the hard segments. The chain extender was 1,3-diaminopropane. The samples were studied at 2 per cent static strain and at a frequency of 110 Hz. They showed tan δ maxima in three temperature regions, but each sample did not necessarily show all three transitions. In general, these transitions occurred at about −130°, −20° and over a range from about 11° to over 225°. These transitions were referred to as the a, β and γ transitions in order of decreasing temperature. The transitions were interpreted in terms of molecular motion. The γ transition was thought to arise through a Schatzki type mechanism while the β transition for most samples represented the glass transition and was caused by micro-Brownian motion of the more flexible parts of the chain. The a transition, which only occurred when MDI was also present, exists in the 15–20° range for the samples with the higher soft segment concentrations; it was thought to be the result of phenyl group rotation. As the hard segment concentration was increased, spherulites were detected and the a transition shifted to considerably higher temperatures, but a shoulder remained at about 20° until hard segment concentration had reached a high level. The high temperature transition was the result of crystallite fusion. On a préparé une série de neuf polyuréthanes avec des rapports segments rigides sur segments flexibles systématiquement variables. On a étudié leurs spectres mécaniques en dynamique dans un large domaine de températures. On a préparé ces polyuréthanes en utilisant l'adiprène L-100 qui contient des unités polyether (constituant les segments flexibles) et le diphényl méthane di-isocyanate 4,4′ qui constituent la masse des segments rigides. Le diluant de chaîne était le diaminopropane 1,3. On a étudié les échantillons pour une déformation statique de 2% et à la fréquence de 110 Hz. Ces échantillons présentent destan δ maxima dans troisdomaines de températures mais chaque échantillon ne présente pas nécessairement les trois transitions. En général, ces transitions apparaissent à environ −130°, −20° et dans un domaine de températures compris entre 11° et 225°. Ces transitions ont été désignées par a, β et γ dans l'ordre des températures décroissantes. On a interprété des transitions en termes de mouvement moléculaire. On pense que la transition γ se fait suivant un mécanisme de type Schatzki, tandis que la transition β pour la plupart des échantillons représente la transition vitreuse et était provoquée par un mouvement micro-Brownien des parties puls flexibles de la chaîne. La transition a, qui apparait seulement quand le MDI est également présent, existe dans un domaine de températues compris entre 15 et 20° pour les échantillons comportant les concentrations les plus élevées en segment flexible; on pense que ceci est dû à la rotation du groupement phénylique. Lorsque la concentration en segment rigide augmente, on détecte la présence de sphérulites et la transition a se déplace vers des températures considérablement plus élevées, mais il y a toujours un épaulement vers 20° jusqu'à ce que la concentration en segment rigide ait atteint une valeur élevée. La transition à haute température correspond à la fusion des crystallites. Si è preparata una serie di nove poliuretani con rapporto tra segmenti duri e molli sistematicamente variante; si sono studiati i loro spettri meccanici dinamici per una larga gamma di temperature. Tali poliuretani sono stati preparati impiegando Adiprene L-100 che contiene unità polieteriche (che formano il materiale dei segmenti molli) e difenilmetano-4,4'di-isocianato che forma la massa dei segmenti duri. Come agente riempitivo per le catene si è impiegato il 1,3-diaminopropano. Si sono studiati i campioni ad una sollecitazione statica del 2% e alla frequenza di 110 Hz. Essi hanno mostrato una tan δ massima in tre campi di temperatura, però ciascun campione non ha mostrato necessariamente tutte e tre le transizioni. Generalmente tali transizioni avvengono a circa -130°-20° e per una gamma da circa 11° a oltre 225°. Tali transizioni sono state denominate come transizioni a, β, e y in ordine di temperatura decrescente. Si sono interpretate le transizioni con movimenti molecolari. Si pensa che la transizioni y sorga tramite un meccanismo di tipo Schatzki, mentre la transizione β rappresenta per la maggior parte degli esempi la transizione vetrosa ed è causata da movimenti micro-Browniani della parte più flessibile della catena. La transizione a, che avviene solamente in presenza di MDI, ha luoga nella gamma 15–20° per i campioni con concentrazione più elevata di segmenti molli; si pensa che sia dovuta alla rotazione di un gruppo fenilico. Quando si è aumentata la concentrazione di segmenti duri, si sono rilevati delle sferuliti e la transizione a si è spostata notevolmente a temperature più elevate, pur rimanendo una spalla a circa 20° fin chè la concentrazione dei segmenti duri non abbia raggiunto un livello elevato. L'elevata temperatura di transizione è dovuta alla fusione di cristallite. Es wurde eine Serie von neuen Polyurethanen hergestellt mit einem systematisch variierenden Verhältnis von harten zu weichen Segmenten; ihre dynamisch-mechanischen Spektren wurden über einen weiten Temperaturbereich untersucht. Diese Polyurethane wurden hergestellt mit Adipren L-100, das Polyäther Einheiten enthält (das weiche Segmentmaterial bildend) und Diphenylmethan 4,4' diisocyanat, das den Hauptanteil der harten Segmente bildete. 1,3-Diaminopropan wurde zur Kettenverlängerung verwendet. Die Proben wurden untersucht bei 2 Prozent statischem Zug und bei einer Frequenz von 110 Hz. Sie ergaben tangens β Maxima in drei Temperaturbereichen, aber nicht jede Probe zeigte notwendig alle drei Umwandlungen. Im allgemeinen lagen diese Ubergänge bei etwa -130°C, -20°C und über einen Bereich von etwa 11°C bis über 225°C. Diese Umwandlungen wurden a, β und γ Ubergängen zugeordnet, in der Reihenfolge abnehmender Temperatur. Diese Übergänge wurden auf Grund der molekularen Bewegung gedeutet. Es wurde angenommen, daβ die γ Umwandlungen auf einen Schatzki-Typ Mechanismus zurückzuführen ist, während die β-Umwandlung für die meisten Proben die Glasumwandlung bedeutete und durch die Mikro-Brown' sche Bewegung der beweglicheren Teile der Kette hervorgerufen wurde. Die α-Umwandlung die nur bei Gegenwart von MDI auftrat, liegt im Bereich von 15–20°C bei den Proben mit höherer Konzentration an weichen Segmenten; als Ursache wird an die Rotation der Phenylgruppe gedacht. Mit höherer Konzentration der harten Segmente wurden Sphärulite beobachtet und die α Umwandlung verschob sich zu erheblich höheren Temperaturen; bei etwa 20°C blieb jedoch eine Schulter bestehen, bis die Konzentration der harten Segmente einen hohen Wert erreichte. Die Umwandlung bei hoher Temperatur beruhte auf einem Aufschmelzen der Kristallite." @default.
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