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• W1974536964 abstract "Abstract Beim oxydativen Ligandenaustausch an [OsCl 5 I] 2− mit (SCN) 2 in Dichlormethan entstehen die Bindungsisomeren [OsCl 5 (NCS)] 2− und [OsCl 5 (SCN)] 2− , die durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE‐Cellulose in reiner Form isoliert werden. Nur die Salze des N‐Isomeren zeigen als Folge der guten Polarisierbarkeit des endständigen S in den Schwingungs‐ und Elektronenspektren beträchtliche Bandenverschiebungen in Abhängigkeit von der Größe der Kationen und der Polarität der Lösungsmittel. In den IR‐ und Ramanspektren liegen ν CN(S) , ν CS(N) und δ NCS stets bei höheren Frequenzen als ν CN(N) , ν CS(S) und δ SCN . Im optischen Spektrum des roten [OsCl 5 (SCN)] 2− findet man eine nahezu lagekonstante S→Os‐Charge‐Transfer‐Bande bei 538 nm, während im gelben bis violetten N‐Isomeren die Elektronenübertragung N→Os in organischen Lösungsmitteln und in Gegenwart großer Alkylammoniumionen bei 480, in wäßriger Lösung bei 516 und im festen Cs‐Salz bei 544 nm beobachtet wird. Daraus ergeben sich die optischen Elektronegativitäten χ opt (SCN) = 2,6, χ opt (NCS) = 2,6–2,8. Die infolge von Spin‐Bahn‐Kopplung und niedriger Symmetrie (C 4v ) aufgespaltenen Intrakonfigurationsübergänge werden bei 10 K als schwache Banden in den Bereichen 600, 1000 und 2000 nm registriert. Die OO‐Übergänge werden durch Analyse der Schwingungsfeinstruktur ermittelt und für das niedrigste Niveau beider Isomeren durch Banden in den elektronischen Ramanspektren bestätigt. Mit den Parametern ζ(Os IV ) = 3200 cm −1 und B(SCN) = 316 bzw. B(NCS) = 288 cm −1 ergibt sich zwischen den experimentellen und berechneten Intrakonfigurationsübergängen eine gute Übereinstimmung. Es ergibt sich die nephelauxetische Reihe: F − > Cl − > SCN − > Br − > NCS − > I − ." @default.
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