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• W1993753359 abstract "Le composé Li4P2S6 est obtenu soit par dévitrification du verre Li4P2S7 à 450°C avec formation de soufre soit par fusion d'un mélange Li2S, P et S et cristallisation à 450°C. La structure a été déterminée par diffraction X sur monocristal. La maille élémentaire est hexagonale P63mcm avec a = 6,070(4), c = 6,577(4) Å, V = 209 Å3, Z = 1. La mesure à 293°K des intensités a été réalisée sur un diffractomètre Nonius CAD-4 avec la radiation Kα d'un tube à anticathode de molybdène (λ = 0,71069 Å). La structure a été résolue en admettant un désordre statistique des atomes P sur deux sites (taux d'occupation de 12). L'affinement de neuf paramètres sur 90 réflexions indépendantes conduit à un facteur d'accord R de 0,047. La structure résulte d'un empilement d'atomes de soufre suivant une séquence ABAB. Quatre des six sites octaèdriques de chaque maille sont occupés par des ions Li+; les deux autres sont remplis statistiquement (0,5) par des paires PP. L'anion P2S4−6 de symétrie D3d est formé par deux groupes PS3 (PS = 2,032(5) Å) en configuration décalée avec une liaison centrale PP(2,256(13) Å). Les spectres ir et Raman présentent des similitudes avec ceux de Na4P2S6, 6H2O et des composés MIIPS3. Une nouvelle attribution en terme de types de symétrie est proposée pour les modes internes de P2S6; un calcul des coordonnées normales utilisant un champ de forces de valence confirme cette attribution; les constantes de force fPP et fPS sont respectivement égales à 1,6 et 2,7 mdyne Å−1. The crystalline compound Li4P2S6 is obtained either by devitrification of Li4P2S7 glass at 450°C with sulfur formation or by crystallisation at 450°C of a Li2S, P and S melt. The structure determination has been solved by X-ray diffraction on a monocrystal. The unit cell is hexagonal P63mcm with a = 6.070(4), c = 6.577(4) Å, V = 209 Å3, Z = 1. Intensities were collected at 293°K with Kα (λ = 0.71069 Å) Mo radiation on an automatic Nonius CAD-4 diffractometer. The structure was solved under the assumption of random disorder of P atoms over two sites (occupancy factor of 0.5). Anisotropic least-squares refinement with W = 1 gave R = 0.047 for 90 independent reflections and 9 variables. The structure is built according to an ABAB sequence sulfur packing. Per unit cell, four out of six octahedral sites are occupied by Li ions, and the other two are statistically filled (0.5) by PP pairs. The PP central bond (2.256(13) Å) links two staggered PS3 groups (PS = 2.032(5) Å) to form the D3d symmetry P2S4−6 anion. Infrared and Raman spectra show features very similar to those of Na4P2S6, 6H2O and MIIPS3 compounds. A new assignment in terms of symmetry species is proposed for the P2S6 internal modes, which is confirmed by a normal coordinate calculation using a valence force field; the stretching force constants fPP and fPS are equal to 1.6 and 2.7 mdyne Å−1, respectively." @default.
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