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• W1996084333 abstract "Tetrakaliumhexaphosphid wird durch quantitativen Umsatz der Elemente bei 870 K in Nb- bzw. Ta-Ampullen erhalten. Es bilden sich zwei kristalline Modifikationen: α-K4P6 ist unterhalb 850 K, β-K4P6 oberhalb dieser Temperatur stabil. Beide Modifikationen sind schwarze Halbleiter (EG(α) = 0,55 eV), deren Kristalle metallisch reflektieren. Die Strukturen sind orthorhombische Defektvarianten der hexagonalen AlB2-Struktur (K4P6□2) bzw. einer Stapelvariante dieses Typs. Charakteristisches Merkmal sind planare, isometrische P6-Ringe, die durch die spezielle Ordnung der Defekte in einer Partialstruktur der Mehrheitskomponente gebildet werden. Die kurzen PP-Abstände (215,5 pm bzw. 215,0 pm) sind um 30 pm kürzer als die durch die Kationenstruktur vorgegebenen Abstände zwischen den Zentren trigonaler Prismen. Verglichen mit einer Einfachbindung (221 pm) entsprechen diese einer über sechs Bindungen delokalisierten Doppelbindung bzw. einem aromatischen 2π-System. Beim thermischen Abbau in Ta-Tiegeln, bei der Reaktion an Quarzwänden sowie bei der Reaktion mit Benzophenon in Monoglyme bildet sich quantitativ K3P7. Die Umsetzung mit RCl≙ Me3SnCl in Monoglyme bei 223 K führt mit hoher Ausbeute (75%) schließlich zu P7R3. Bei 195 K bildet sich im ersten Reaktionsschritt (31P-NMR) mit hoher Wahrscheinlichkeit ein P6R4 mit einem valenzfluktuierenden Hexaphosphen(4)-System (Singulett bei Tieffeld 473 ppm). Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 36. Tetrapotassiumhexaphosphide: Preparation, Structure, and Properties of α-K4P6 and β-K4P6 Tetrapotassiumhexaphosphide has been prepared quantitatively by reaction of the elements at 870 K in sealed Nb and Ta ampoules, respectively. Two crystalline modifications are formed: α-K4P6 is stable below 850 K, β-K4P6 is stable above this temperature. Both compounds are black semiconductors (EG(α) = 0.55 eV) with metallic lustre. The orthorhombic structures are defect variants of the hexagonal AlB2 type structures (K4P6□2) and of a different stacking sequence of this type. Characteristic building units are planar isometric P6 rings, formed by a specific ordering of defects in the partial structure of the major component. The short PP distances (215.5 pm and 215.0 pm, respectively) are about 30 pm shorter than the distances compared with a single bond (221 pm). They represent one double bond which is delocalized about six bonds or an aromatic 2π-system. The thermal decomposition in tantalum crucibles, the reaction with quartz walls as well as the reaction with benzophenone in monoglyme yields quantitatively K3P7. The reaction with RCl ≙ Me3SnCl in monoglyme at 223 K results in the formation of P7R3 with high yield (75%). Very probably the valence fluctuating hexaphosphene(4) system is formed at 195 K in the primary reaction step (31P-NMR, singulett at 473 ppm downfield)." @default.
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