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- W1998781948 abstract "Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Kupfer, Kobalt und Nickel als Diäthyldithiocarbamate aus wässriger Lösung im unteren μg/l.-Bereich vorgestellt. Die Trennung erfolgt mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) auf einer RP (“reversed phase”)—Phenyl-Phase, bestimmt wird photometrisch über UV/VIS-Detektion. Die notwendige Voranreicherung der derivatisierten Metallionen aus wässriger Lösung wird durch Adsorption der hydrophoben Chelate auf einer ebenfalls mit RP—Phenyl-Phase gepackten Vorsäule erreicht. Die Elution der Probe von der Vorsäule direkt auf die analytische Säule ermöglicht eine vollständige Nutzung der angereicherten Menge und schließt gleichzeitig eine Kontamination mit den zu bestimmenden Elementen aus. Das Elutionsmittel dient dabei als mobile Phase für die anschließende Trennung. Um Blindwertprobleme und Austauschphänomene zu vermeiden wurde das gesamte System ausschließlich aus Glas und Teflon als Werkstoffe aufgebaut. Quantifiziert wurde im Bereich von 0,2–10 μg/l. bei einem Anreicherungsvolumen von 50 ml. Durch Erhöhung des Anreicherungsvolumens läßt sich die Nachweis- bzw. Bestimmungsgrenze weiter erniedrigen. Begrenzende Faktoren sind dabei Blindwert- und Adsorptionserscheinungen. Cobalt, copper and nickel can be determined in the lower μg/l. range by preconcentration of their diethyldithiocarbamates from water on reversed-phase material. The enrichment step is done on a precolumn (length 20 mm, diameter 2 mm) of LC 5-Phenyl Reversed-Phase material. As the chelates are eluted directly onto the analytical column, the whole sample can be used and any contamination by handling can be easily controlled. The chelates, are separated by high-pressure liquid chromatography on the same reversed-phase material with methanol/water (3:1 v/v) as eluent. It is necessary to use glass or Teflon for constructing the analytical system, to avoid ligand exchange, memory and contamination phenomena. With a 50-ml sample, the determination can be done in the 0.2–10 μg/l. range. The limiting factors are adsorption phenomena. Below the 0.2 μg/l. level this source of systematic error cannot be easily controlled." @default.
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