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- W2009492750 abstract "Es wird ein Weg zur quantitativen Bestimmung der SiCH3-, SiCH2Si-, SiCCl2-SiCHCl2-, SiCH2Cl- und SiCCl2Si-Gruppen in siliciumorganischen Verbindungen auf folgenden Grundlagen angegeben. In den kohlenstoffchlorierten Silicium-methyl- und Silicium-methylen-Verbindungen läßt sich die Silicium-Kohlenstoff-Bindung hydrolytisch quantitativ spalten (die Hydrolyse erfolgt um so leichter, je höher chloriert ist), wobei aus der SiCCl3-Gruppe quantitativ HCCl3; aus SiCCl2Si das H2CCl2; aus SiCHCl2 H2CCl2 entsteht. Die SiCH2Cl-Gruppe wird in HCl und CH3Cl zerlegt. Die gebildeten Chlormethane werden gaschromatographisch bestimmt. Die Titration der Cl-Ionen und die gaschromatographische Bestimmung des CH3Cl gestatten die quantitative Bestimmung der SiCH2Cl-Gruppe. Bei der Photochlorierung der Silicium-methyl- und Silicium-methylen-Verbindungen wird leicht die maximale Chlorierungsstufe erreicht (CH in CCl), so daß über die Chlorierung die Bestimmung der SiCH3 und SiCH2Si-Gruppe nach 1. möglich ist. Es werden die Bedingungen zur quantitativen Hydrolyse der angegebenen Gruppen und die Arbeitsvorschrift zu ihrer Bestimmung mitgeteilt. Die Methode eignet sich zur Reinheitsprüfung chlorierter siliciumorganischer Verbindungen und läßt sich bei Konstitutionsermittlungen verwenden. A method of the quantitative determination of the SiCH3-, SiCH2Si-, SiCCl3-, SiCH2Cl- and SiCCl2Si-groups in silicon-organic compounds is described. The chlorine-substituted methyl and methylene groups of silicon-methyl and silicon-methylene compounds quantitatively undergo hydrolytic cleavage of the siliconcarbon bond (the ease of the reaction increases with the degree of chlorination of the methyl group) yielding the corresponding chloromethanes, i.e. the SiCCl3 is quantitatively converted into HCCl3, SiCCl2Si and SiCHCl2 into H2CCl2, SiCH2Cl into HCl and CH3Cl. The chloromethanes are analyzed by gas-chromatography. SiCH2Cl is quantitatively determined by titration of hydrolyzable chlorine and determination of CH3Cl by gaschromatography. Photochemical chlorination of the silicon-methyl and silicon-methylene compounds easily yields the maximal degree of chlorination (CH to CCl). Thus it is possible to determine the SiCH3 and SiCH2-Si groups by chlorination according to 1. The conditions of the quantitative hydrolysis of the above mentioned groups and the procedure for their determination are described. Use may be made of this method for the determination of the purity of chlorinated silicon-organic compounds and for further confirmation of their structure." @default.
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