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• W2010066596 abstract "The reactions of the 16e half-sandwich complexes [Cp*M{S2C2(B10H10)}] (1: M=Rh; 2: M=Ir) and [η6-(4-isopropyltoluene)M{S2C2(B10H10)] (3: M=Ru; 4: M=Os) with both methyl acetylene monocarboxylate and dimethyl acetylene dicarboxylate were studied in order to obtain more evidence for B−H activation, ortho-metalation, and B(3,6)-substitution of the carborane cluster. In the case of rhodium, the reaction of 1 with methyl acetylene monocarboxylate led to new complexes after twofold insertion into one of the Rh−S bonds (7), and twofold insertion together with B-substitution at the carborane cage (8). In the case of iridium, the reactions of 2 with methyl acetylene monocarboxylate gave two geometrical isomers 10 and 11, in which the alkyne is inserted into one of the Ir−S bonds, followed by hydrogen transfer from the carborane via the metal to the former alkyne and formation of an Ir−B bond. Only one type each (12 and 13) of these isomers was obtained from the reactions of the ruthenium and osmium half-sandwich complexes 3 and 4. The 16e starting materials 1-4 reacted with dimethyl acetylene dicarboxylate at room temperature to give the complexes 14-17, respectively, which are formed by addition of the C≡C bond to the metal center and insertion into one of the metal−sulfur bonds. The proposed structures in solution were deduced from NMR data (1H, 11B, 13C, 103Rh NMR), and X-ray structural analyses were carried out for the rhodium complexes 7 and 8. Die Reaktionen der 16e Halbsandwichkomplexe [Cp*M{S2C2(B10H10)}] (1, M=Rh, 2, M=Ir) und [η6-(4-Isopropyltoluol)M{S2C2(B10H10)}] (3, M=Ru, 4 M=Os) mit Acetylenmonocarbonsäure-methylester und Acetylendicarbonsäure-dimethylester wurden untersucht, um weitere Hinweise auf B-H-Aktivierung, ortho-Metallierung and B(3,6)-Substitution des Carboran-Clusters zu erhalten. Im Fall von Rhodium führte die Reaktion von 1 mit Acetylenmonocarbonsäure-methylester zu neuen Komplexen nach zweifacher Insertion in eine der Rh-S Bindungen (7), bzw. nach zweifacher Insertion und zusätzlicher B-Substitution am Carboran-Gerüst (8). Im Fall von Iridium ergaben die Reaktionen von 2 mit Acetylenmonocarbonsäure-methylester zwei geometrische Isomere 10 und 11, in denen jeweils die C≡C-Bindung in eine der Ir-S Bindungen insertiert, ein Wasserstoff vom Carboran über das Metall zu dem ehemaligen Alkin-Kohlenstoffatom übertragen, und eine Ir-B Bindung ausgebildet worden war. Nur jeweils ein Typ (12 bzw. 13) dieser Isomere wurde bei den analogen Reaktionen der Ruthenium- (3) und Osmium Halbsandwichkomplexe (4) erhalten. Alle 16e Edukte 1-4 reagierten mit Acetylen-dicarbonsäure-dimethylester schon bei Raumtemperatur zu den Komplexen 14-17, die unter Addition der C≡C-Bindung an das Metall und Insertion in eine der Metall-Schwefel Bindungen entstanden waren. Die vorgeschlagenen Strukturen in Lösung beruhen auf NMR Daten (1H, 11B, 13C, 103Rh NMR), und für die Rhodiumkomplexe 7 und 8 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt." @default.
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