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• W2023943480 abstract "Boron–phosphorus mixed oxides were tested as heterogeneous catalysts for the gas-phase etherification of catechol (1,2-dihydroxybenzene) with methanol, aimed at the production of guaiacol (1-methoxyphenol). This reaction represents an alternative to the etherification processes which makes use of homogeneous catalysts in the liquid phase. The activity of the catalysts was found to depend considerably on the B/P atomic ratio. A catalyst having B/P = 1.0, made of BPO4, exhibited the best results in terms of (i) conversion of catechol, (ii) selectivity to guaiacol, and (iii) steadiness of performance with time-on-stream. Characterisation of the catalyst using TPD of NH3 evidenced that this catalyst has the optimal surface acidity, which makes the undesired reactions of tar formation and ring-alkylation slower. Supporting the B/P/O catalysts on α-Al2O3 resulted in lower activity, but the catalytic performance was less dependent on the B/P ratio. Doping with potassium resulted in a lowering of the number of acid sites; however, small amounts of dopant led to an increase in activity, possibly due to a co-operation effect between basic and acid sites. Version française abrégée — Catalyseurs hétérogènes à base de bore, de phosphore et d'oxygène pour la monoéthérification du 1,2-dihydroxybenzène en phase gazeuse. L'alkylation du phénol et des polyhydroxybenzènes au niveau de l'atome d'oxygène pour la synthèse des alkylarylethers constitue un exemple de réaction industriellement importante. Le guaiacol (1-méthoxyphénol), synthétisé par méthylation du catéchol (1,2-dihydroxybenzène), présente un intérêt tout particulier. Les systèmes B/P/O sont des catalyseurs plébiscités pour la déshydratation des alcools légers et l’éthérification des groupements –OH dans le phénol [1], [5], [6]. L'objectif de ce travail était de vérifier l'effet du rapport B/P dans les systèmes B/P/O sur leur efficacité catalytique. Des catalyseurs en masse et supportés sur alumine ont été à la fois étudiés. La figure 2 présente les taux de conversion du catéchol en présence de catalyseurs non supportés, de divers rapports B/P, en fonction du temps de réaction. La distribution des produits est donnée dans le tableau I. Les catalyseurs ont donné lieu à des taux initiaux de conversion en catéchol différents selon leur rapport B/P, ainsi qu’à des comportements catalytiques divers en fonction du temps de fonctionnement. Les échantillons les plus actifs, c'est-à-dire ceux avec un excès de phosphore (B/P < 1,0), se sont progressivement désactivés. Le catalyseur de rapport B/P = 1,0 a révélé le taux de conversion en catéchol le plus bas, mais son activité était plus stable. La sélectivité vis-à-vis du guaiacol était aussi constante au cours du temps ; les sous-produits principaux étaient le vératrol, le méthylcatéchol, le méthylguaiacol et des composés lourds. Pour tous les catalyseurs B/P/O supportés sur alumine, la conversion du catéchol était plus faible que pour des catalyseurs non supportés de mêmes rapports B/P ; de plus, l'activité était approximativement la même pour tous les catalyseurs, quel que soit le rapport B/P (figure 4) ; pour tous les catalyseurs supportés, le taux de désactivation était beaucoup plus faible que pour des catalyseurs en masse. Les différences entre les catalyseurs en masse et supportés peuvent être attribuées à une distribution différente des sites acides de surface, résultant probablement de l'interaction entre la phase active et le support. L'introduction d'ions potassium influence à la fois la force acide, comme le montrent les essais de désorption thermoprogrammée (Temperature Programmed Desorption, TPD) de l'ammoniac (figures 3 et 5) et l'efficacité de ces catalyseurs (figures 6 et 7). En particulier, de faibles quantités de potassium augmentent l'activité, tandis que la sélectivité en guaiacol décroı&#x0302;t légèrement. Au contraire, des teneurs en potassium élevées diminuent de manière drastique à la fois l'activité et la sélectivité en guaiacol." @default.
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