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• W2045501108 abstract "The synthesis and morphology of nano-sized ZnO and unusual belt-like Zn particles prepared via thermolysis of the molecular single-source precursors [MeZnOSiMe3]4 (volatile) and [Zn(OSiMe3)2]n (non-volatile) are discussed. These zinc siloxides are simply accessible in high yield through Brønsted acid–base reactions between Me3SiOH and Me2Zn in the molar ratio of 1:1 and 2:1, respectively. These precursors show rather unusual ambivalent decomposition behaviour, leading to ZnO and Zn nanoparticles at the same time. Thus, solid-state thermolysis of [MeZnOSiMe3]4 furnishes, depending on the reaction conditions, nanocrystalline ZnO and Me4Si as kinetic products at 160 °C, while elemental Zn and Me3SiOMe are exclusively formed under thermodynamic reaction control at 300 °C. Remarkably, even mixtures of ZnO and Zn are easily accessible if the decomposition of [MeZnOSiMe3]4 is achieved at 200 °C. The ZnO particles (wurtzite structure) have a particle size of 10–12 nm and a very large surface area of ca 110 m2 g–1. Unexpectedly, thermolysis of the non-volatile [Zn(OSiMe3)2]n polymer gives products similar to those obtained in the case of the decomposition of the heterocubane [MeZnOSiMe3]4, that is ZnO and/or elemental Zn, depending on the reaction conditions. It turned out that decomposition of the non-volatile polymer [Zn(OSiMe3)2]n proceeds via a Me–Si/Zn–O metathesis reaction, leading to polysiloxanes and the heterocubane [MeZnOSiMe3]4 as primary products. In contrast, the gas-phase decomposition of [MeZnOSiMe3]4 under chemical-vapour-synthesis (CVS) conditions (high dilution) takes place only at higher temperatures (> 500 °C), leading to elemental Zn particles covered by oligodimethylsiloxanes. Spontaneous separation of the Zn particles and their polysiloxane shells is observed at 750 °C, affording crystalline Zn with a rod- and belt-like morphology and a typical length of a few micrometers. The latter nano-whiskers were characterized by Electron Dispersion X-Ray Analysis (EDX) and High-Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM). Finally, a mechanism for the stepwise CVS decomposition of [MeZnOSiMe3]4 is proposed. To cite this article: M. Driess et al., C. R. Chimie 6 (2003). La synthèse et la morphologie de nanoparticules de ZnO et de Zn (ces dernières sous la forme inhabituelle de bandes) préparées par thermolyse de précurseurs moléculaires de source unique [MeZnOSiMe3]4 (volatil) et [Zn(OSiMe3)2]n (non volatil) sont discutées. Ces siloxydes de zinc sont facilement accessibles à haut rendement par des réactions acido-basiques de Brønsted entre Me3SiOH et Me2Zn, dans les proportions molaires de 1:1 et 2:1, respectivement. Ces précurseurs montrent un comportement ambivalent plutôt inhabituel lors de leur décomposition, qui conduit simultanément à des nanoparticules de ZnO et de Zn. Ainsi, la thermolyse à l’état solide de [MeZnOSiMe3]4 donne, selon les conditions réactionnelles, ZnO nanocristallin et Me4Si comme produits cinétiques à 160 °C, tandis que du Zn sous forme élémentaire et Me3SiOMe sont formés exclusivement sous contrôle réactionnel thermodynamique à 300 °C. De manière remarquable, même les mélanges de ZnO et de Zn sont aisément accessibles si la décomposition of [MeZnOSiMe3]4 est réalisée à 200 °C. Les particules de ZnO (de structure würtzite) ont une taille de 10 à 12 nm et une très grande surface spécifique, d’environ 110 m2 g–1. De façon inattendue, la thermolyse du polymère non volatil [Zn(OSiMe3)2]n donne des produits similaires à ceux obtenus dans le cas de la décomposition de l’hétérocubane [MeZnOSiMe3]4, c’est-à-dire ZnO et/ou le Zn élémentaire, selon les conditions de réaction. On a déterminé que la décomposition du polymère non volatil [Zn(OSiMe3)2]n se fait par une réaction de metathèse Me–Si/Zn–O, qui conduit à des polysiloxanes et à l’hétérocubane [MeZnOSiMe3]4 comme produits primaires. À l’opposé, la décomposition en phase gazeuse du [MeZnOSiMe3]4 dans des conditions de synthèse chimique en phase vapeur (CVS) (à haute dilution) ne survient qu’aux températures les plus élevées (supérieures à 500 °C), conduisant à des particules élémentaires de Zn recouvertes par des oligodiméthylsiloxanes. La séparation spontanée des particules de Zn et de leurs coquilles polysiloxane est observée à 750 °C, produisant du Zn cristallin, avec une morphologie en bâtonnet et en bande, d’une longueur typique de quelques micromètres. Ces dernières nanodendrites ont été caractérisées par analyse par dispersion électronique des rayons X (EDX) et par microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM). Enfin, un mécanisme de décomposition CVS, par étape, du [MeZnOSiMe3]4 est proposé. Pour citer cet article : M. Driess et al., C. R. Chimie 6 (2003)." @default.
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