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• W2072942022 abstract "Die hydrido-sulfido-verbruckten Komplexe Re2(μ-H)(μ-SR)(CO)8 (R = Ph, 2-Naphthyl, Cy) lassen sich mit der Base DBU (1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en) zu den Salzen [DBUH][Re2(μ-SR)(CO)8] umsetzen. Diese insitu gebildeten Salze reagieren mit den Elektrophilen BrE′R′ (E′R′ = SPh, SePh, TePh) zu gemischt chalkogenido-verbruckten Komplexen Re2(μ-SR)(μ-E′R)(CO)8. Von den erhaltenen Verbindungen wurden Re2(μ-SCy)(μ-SePh)(CO)8 und Re2(μ-Snaph)(μ-TePh)(CO)8 durch eine Einkristall-Rontgenstrukturanalyse charakterisiert. Zur Darstellung analoger selenido-tellurido-verbruckter Komplexe Re2(μ-SePh)- (μ-TeR)(CO)8 wurde der neue hydrido-selenido-verbruckte Komplex Re2(μ-H)(μ-SePh)(CO)8 durch Reaktion von Re2(CO)8(NCMe)2 mit PhSeH synthetisiert und durch Einkristall-Rontgenstrukturanalyse identifiziert. Die nachfolgende Deprotonierung mit DBU lieferte in situ [DBUH][Re2(μ-SePh)(CO)8], welches mit RTeBr (R = Ph, Bun, But) zu den angestrebten Verbindungen Re2(μ-SePh)(μ-TeR)(CO)8 abreagierte. Im Falle der Umsetzung mit ButTeBr konnte als Nebenprodukt der neue spirocyclische Komplex (μ4-Te){Re2(μ-SePh)(CO)8}2 in geringen Mengen isoliert und durch eine Einkristall-Rontgenstrukturanalyse identifiziert werden. Durch Oxidation von Re2(μ-SePh)(μ-TeBut)(CO)8 in Chloroform an Luft entsteht der neue Komplex (μ-Te–Te-μ)- {Re2(μ-SePh)(CO)8}2. Alle neu dargestellten gemischt chalkogenido-verbruckten Dirheniumkomplexe sind wie 13C-NMR Spektren belegen, in Losung bei Raumtemperatur dynamisch. Die Dynamik ist auf eine permanente Inversion der Sulfido- bzw. Selenidobrucken zuruckzufuhren. Die Telluridobrucken sind dagegen auf der Zeitskala der 13C-NMR-Spektroskopie als rigide anzusehen.Synthesis of Mixed Chalcogenido-Bridged Dirhenium Complexes of the Type Re2(μ-ER)(μ-E′R′)(CO)8 (E, E′ = S, Se, Te; R, R′ = org. Residue)Hydrido sulfido bridged complexes Re2(μ-H)(μ-SR)(CO)8 (R = Ph, naph, Cy) react with the base DBU to give the salts [DBUH][Re2(μ-SR)(CO)8]. Upon addition of electrophiles R′E′Br (E′R = SPh, SePh, TePh) to the in situ prepared salts mixed chalcogenido bridged complexes Re2(μ-SR)(μ-E′R′)(CO)8 were formed. The structures of the new compounds Re2(μ-SCy)(μ-SePh)(CO)8 and Re2(μ-Snaph)(μ-TePh)(CO)8 were determined by single crystal X-ray analyses. For the preparation of analogous selenido tellurido bridged complexes Re2(μ-SePh)(μ-TeR)(CO)8 the novel hydrido selenido bridged complex Re2(μ-H)(μ-SePh)(CO)8 was prepared from Re2(CO)8(NCMe)2 and PhSeH. Its structure was determined by single crystal X-ray analysis. Subsequent deprotonation with DBU gave in situ [DBUH][Re2(μ-SePh)(CO)8] which upon addition of RTeBr (R = Ph, Bun, But) formed the desired complexes Re2(μ-SePh)(μ-TeR)(CO)8. The reaction with ButTeBr also yielded the novel spirocyclic complex (μ4-Te){Re2(μ-SePh)(CO)8}2 in low amounts. It was identified by single crystal X-ray analysis. Re2(μ-SePh)(μ-TeBut)(CO)8 is oxidised in chloroform in the presence of air to give the novel complex (μ-Te–Te-μ){Re2(μ-SePh)(CO)8}2. All mixed chalcogenido bridged dirhenium complexes were proved to be dynamic in solution by 13C NMR spectroscopy. The dynamic behaviour is based on the fast and permanent inversion of the sulfido and selenido bridges. The tellurido bridges are rigid on the time scale of 13C NMR spectroscopy." @default.
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