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• W2074034927 abstract "Electron-microscopic studies on the electrocrystallization of alpha-alumina films anodically formed in bisulphate melts have been made using Super-Raffinal (99.999 per cent Al), and the mechanism of formation is discussed together with some optical studies of the oxide films. Electron micrographs have been taken on the top surfaces, cross-sections and bottom of the oxide films, and on the surface of the substrate metal, under various conditions of electrolysis; also, comparison was made with the conventional sulphuric acid anodizing films. Oxide films anodically formed in fused salt systems are of all-barrier type. Macro-pores are produced by electric arcing, penetrating the oxide to the substrate metal. Initial pores are small and many but they are gradually filled up with new oxide and healed; the pore size becomes larger with time. Crystals grow directly on aluminium and no boundary layers are observed between them. Refractive index measurement of the stripped films shows that amorphous oxide is first formed, which is immediately transformed to gamma-alumina and finally to alpha-alumina by local heating due to electric arcing. The phenomenon of ‘form double refraction’ is not observed, which indicates the non-existence of micropores. All these facts suggest that the oxidation reaction occurs at or near the melt-oxide interface under the anodic potential, by migration of Al3+ ions through lattice imperfections of the oxide. The view may hold for the oxidation mechanism of the barrier type or duplex (barrier plus porous layer) type oxide anodically formed in aqueous electrolytes with or without solvent action. Le mécanisme de la formation anodique de Al2O3 α sur Al 99.999 en milieu bisulfate fondu est discuté après examens optiques et microscopico-électroniques des films obtenus dans diverses conditions d'électrolyse. Ces films sont tous du type barrière; des macro-pores sont dûs à des arcs atteignant le métal à travers l'oxyde; les pores initiaux, petits et nombreux, sont progressivement comblés par la réaction anodique, mais les pores nouveaux grandissent en fonction du temps. Les cristaux d'alumine se développent directement sur le métal, sans couches intermédiaires. L'indice de réfraction des films détachés accuse leur caractére tout d'abord amorphe; ils évoluent vers A2O3 γ, puis Al2O3 γ, à la faveur des échauffements locaux que provoquent les arcs. Ces faits suggèrent que la migration des ions Al3+ dans les défauts réticulaires de l'oxyde pourrait seule expliquer l'épaississement. Die Elektrokristallisation von α-Al2O3-Deckschichten, die anodisch in Bisulfatschmelzen gebildet wurden, ist unter Verwendung von Super-Raffinal (99,999 % Al) mit Hilfe des Elektronenmikroskopes untersucht wurden. Der Bildungsmechanismus wird in Zusammenhang mit einigen optischen Studien der Oxydschichten diskutiert. Die Aufnahmen wurden bei verschiedenen Elektrolysebedingungen an der Oberfläche, an Querschnitten und am unteren Ende der Oxydschichten sowie an der Oberfläche des Basismetalls gemacht. Die Ergebnisse wurden mit denjenigen verglichen, welche im Falle der üblichen anodischen Schichten aus Schwefelsäure erhalten werden. Die in Salzschmelzen gebildeten anodischen Oxydshichten sind alle vom Sperrschichttypus. Makroporen entstehen durch Lichtbogenbildung und durchdringen das Oxyd his zum Basismetall. Die ursprünglichen Poren sind klein und zahlreich, werden aber sukzessive durch das neue Oxyd aufgefüllt und heilen aus; die Porengrösse nimmt mit der Zeit zu. Die Kristalle wachsen unmittelbar auf dem Aluminium, und es werden keine Grenzschichten zwischen ihnen beobachtet. Messungen des Brechungsindexes an abgelösten Schichten zeigen, dass zunächst amorphes Oxyd gebildet wird, das sich sofort in γ-Al2O3 und schliesslich in α-Al2O3 umwandelt infolge lokaler Erhitzung durch Lichtbogenbildung. Die Erscheinung der “Form Doppelbrechung” wird nicht beobachtet; dies zeigt, dass keine Mikroporen vorhanden sind. Alle diese Tatsachen deuten darauf hin, dass die Oxydationsreaktion an oder in der Nähe der Grenzfläche Schmelze-Oxyd stattfindet, unter dem Einfluss der anodischen Spannung, infolge Wanderung von Al3+-Ionen durch Gitterfehlstellen im Oxyd." @default.
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