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• W2094348547 abstract "Thermal decomposition of cobalt, manganese, and nickel oxalates has been investigated in vacuum and air with the use of a vacuum microbalance, and in air by derivatography. It was found that in vacuum in the first step, the cobalt and manganese oxalates are decomposed into oxides, but the nickel oxalate into metallic nickel—depending on the magnitude of the crystal field stabilization energy. In secondary reactions, oxides of Co and Mn will partly be reduced by the evolved CO to the metal, and a minute part of the metallic Ni can be oxidized depending on the partial pressures of the O2, CO2, and H2O components of the residual gas. In air, the first step ofthe thermal decomposition is the Me2+å Me3+ oxidation of the central cation; this is also obtained from the linear relationship between the temperature of the maximum decomposition rate and the ionization energy. Some inconsistencies found in the literature have been elucidated. Deviations appearing in inert and oxidative atmosphere—with lower and higher partial pressure of O2—showed that the thermal stability of the solid complexes is influenced by the surrounding atmosphere similar to the stability of dissolved complexes in a solvent. Die thermische Zersetzung des Kobalt-, Mangan- und Nickeloxalates im Vakuum und Normalatmosphäre wurde mit einer Vakuummikrowaage bzw. mit einem Derivatograph untersucht. Im Vakuum zersetzte sich das Co- und Mn-Oxalat im ersten Schritt zu CoO und MnO, das Ni-Oxalat zu Ni, von der Ligandenfeld-Stabilisierungsenergie abhängig. Erst im zweiten Schritt wird das CoO und MnO durch das entstandene CO teilweise zu Metall reduziert, dagegen das Ni durch das O2, CO2 und/oder H2O des Restgases teilweise zu NiO oxidiert. In Luft ist die Oxidation des Zentralkations Me2+å Me3+ der Anfangsschritt der Zersetzung, worauf der lineare Zusammenhang zwischen Temperaturen der DTG-Maxima und Ionisationsenergien der Zentralkationen hinweist. Die Unterschiede zwischen der Zersetzung in inerter und oxidierender Atmosphäre, bei niedrigeren und bei höheren temperaturen in inerter und oxidierender Gasatmosphäre. Wir konnten diese Hypothese anhand unserer Messungen, die ein lineares Verhältnis zwischen maximaler Zersetzungsgeschwindigkeit und Me2+å Me3+-Ionisationsenergie ergaben (Abb. 5), unterstützen." @default.
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