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• W2099252010 abstract "Es wurden an Gold in 1 n Schwefelsäure galvanostatische anodische und kathodische Potential-Zeitkurven (Ladekurven) aufgenommen in Abhängigkeit von der Stromdichte i und von anodisch oder kathodisch (Teilreduktion) vorgegebenen Bedeckungsgraden θ von Sauerstoffionen (Oxidbildung). Hierbei wird ein auffälliger Zeiteffekt festgestellt. Mittels galvanostatischer Einschaltmessungen wird die Strom-Spannungsabhängigkeit ϵ(i) der Oxidbildung (anodisch) und Reduktion (kathodisch) in Abhängigkeit vom Bedeckungsgrad im Bereich von θ = 0 bis 1,27 in Form von Tafelgeraden log i+ = A+ + (ϵ − E+)/b+ und log|i-| = A- − (ϵ - E-)/b- ermittelt. Die Tafelfaktoren. b+ = b+0 (1 + 3,0 · θ) und b− = b-0 (1 + 0,1 · θ) bei b+0 = 25 mV und b-0 = 38 mV sind von θ linear abhängig. Die Doppelschichtkapazität CD fällt mit der Oxidbildung und folgt einer ganz ähnlichen linearen Beziehung 1/CD = (1/Ci) · (1 + 3,0 · θ). Diese Gesetzmäßigkeiten und die Form der Ladekurven werden durch die folgende Kinetik der Schichtbildung erklärt. Die im Gleichgewicht H2O · aq ⇌ O2- · ad + 2H+ · aq mit dem Elektrolyten stehenden adsorbierten Sauerstoffionen (θad einige %) werden durch einen geschwindigkeitsbestimmenden feldstärkeabhängigen Platzwechsel mit Goldionen (2- · ad + Au3+ ⇌ O2- · ox + Au3+ · ad) in der obersten Atomschicht ausgetauscht und hierbei unter Bildung eines epitaktischen Oberflächenoxids eingebaut. Die kathodische Reduktion erfolgt in genau entgegengesetzter Richtung, allerdings nur an Oxidrändern (Inselreduktion). Alle Vorgänge, insbesondere die Tafel-Beziehungen, mit den θ-abhängigen b-Faktoren werden mittels der Potentialverteilung in einer dreischichtigen starren Doppelschicht gedeutet, die aus der äußeren und inneren Helmholtzschicht (Adsorptionsschicht) und der ladungsfreien Oxidschicht (ein bis zwei Atomlagen) besteht. Der Potentialanstieg in den Ladekurven wird durch den steigenden Potentialabfall in der Oxidschicht mit wachsender Dicke bei konstanter Feldstärke erklärt. Galvanostatic anodic and cathodic potential-time relations (charging curves) were measured at gold in 1 n sulphuric acid, as a function of the current density i and the anodically and cathodically preset coverage θ of oxygen ions (oxide formation). A remarkable time effect was observed. The current-potential relation ϵ(i) of the oxide formation (anodic) and reduction (cathodic) was determined by galvanostatic transient measurements in dependence on the coverage θ, in the range from θ = 0 to 1.27. Tafel relations log i+ = A+ + (ϵ − E+)/b+ and log|i-| = A- − (ϵ − E-)/b- with Tafel slopes b+ = b+0 (1 + 3.0 · θ) and b− = b-0 (1 + 0.1 · θ) linearly depending on θ with b+0 = 25 mV and b-0 = 38 mV were found. The double layer capacity CD decreases with increasing oxide thickness and follows a similar linear relation 1/CD = (1/Ci) · (1 + 3,0 · θ). These relations and the shape of the charging curves are explained by the following kinetics of the layer formation. The chemisorbed oxygen ions (0.01 < θad < 0.1) are in equilibrium with the electrolyte H2O · aq ⇌ O2- · ad + 2H+ · aq. The replacement of gold ions by oxygen ions in the surface atomic layer (O2- · ad + Au3+ ⇌ O2- · ox + Au3+ · ad) which depends on the field strenght, is rate determining. This process yields an epitactic surface oxide. The cathodic reduction proceeds strictly in the reverse direction, but only at the oxide edges (island reduction). All processes, especially the Tafel relations with the θ depending b-factors. are explained by means of a compact double layer consisting of 3 layers, the outer and the inner Helmholtz layer (adsorption layer) and the charge-free oxide layer (one to two atomic layers). The slope of the charging curves is explained by the increasing potential drop in the growing oxide layer at constant field strength." @default.
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