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• W2130798862 abstract "Zeitschrift für Elektrochemie und angewandte physikalische ChemieVolume 34, Issue 9 p. 632-637 Article Eine neue Komplexverbindung von Lithium, Eisen und Stickstoff. Ein Beitrag zur Frage der Stickstoffbindung an Eisen W. Frankenburger, W. Frankenburger Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this authorL. Andrussow, L. Andrussow Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this authorF. Dürr, F. Dürr Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this author W. Frankenburger, W. Frankenburger Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this authorL. Andrussow, L. Andrussow Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this authorF. Dürr, F. Dürr Ludwigshafen a. Rh.Search for more papers by this author First published: September 1928 https://doi.org/10.1002/bbpc.19280340937Citations: 11AboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onEmailFacebookTwitterLinkedInRedditWechat References 1 Vgl. G. Charpy und S. Bonnerot, Compt. rend. 158, 994 (1921); E. R. Maxted, Diss. Berlin 1911, Journ-Soc. Chem. Ind. 37, T, 105 (1918); A. A. Noyes und L. B. Smith, Journ. Amer. Chem. Soc. 48, 475 (1920); E. Baur und G. Voermann, Ztschr. physikal. Chem. 52, 467 (1905); J. Shukow, Journ. Russ. Phys. Chem. Ges. 40, 457 (1908); Stahlschmidt, Pogg. Ann. 125, 36 (1865); H. Hardtung, Diss. Erlangen 1912; Fowler, Journ. Chem. Soc. London 79, 285 (1901). 2 Moldenhauer und Groebe, Ztschr. angew. Chem. 27, 334 (1914); H. Wolfram, Diss. Dresden 1913. 3 Vgl. A. A. Noyes und L. B. Smith sowie E. Baur und Voerman, l. c. 1 Bull. Soc. Chim. 7, 830 (rgro), Diss. Nancy 1910. 2 Abeggs Handbuch III, 134 (1908). 3 F. P. 604532 vom 8. I. 1925, E. P. 274023 vom 14. 1. 1927. 4 Vgl. Dafert und Miklauz, Monatsh. f. Chem. 31, 981 (1916) sowie W. Frankenburger, Ztschr. Elektro-chem. 32, 481 (1926). 1 L. Andrussow, Ztschr. physikal. Chem. 115, 273, Ztschr. physikal. Chem. 116, 81 (1905). 2 Fowler und Hartog, Tourn. Chem. Soc. 79, 299 (1901). Die Bildungswärme wurde mittelbar bestimmt zu + 3, 04 cal. 1 Behandelt man das Fe—Li3N-Gemisch unmittelbar irn Quarzrohr, so kann man die Einwirkung des Lithium-nitrids auf Quarz durch Messung der dabei entwickelten Stickstoffmenge verfolgen. Messungen in dieser Rich-tung am Differentialmanometer zeigten, dass schon bei 140ss bis 150ss Reaktion mit der Quarzwand einsetzt. Bei etwas über 200ss wird die Reaktion lebhafter, um nach Ausbildung einer Schutzschicht nahezu zum Stillstand zu kommen. Dessenungeachtet wird ein Quarzgefäss bei längerem Arbeiten vom Lithiumnitrid durchfressen: bei 600ss in einigen Tagen, bei tiber 700ss in wenigen Mi-nuten. Li3N zeigt seine reduzierenden Eigenschaften auch gegen CO2, indem es, wie Sunderversuche mit Analyse ergaben, zu etwa 8% nach Gleichung (I) und zu etwa 92% nach Gleichung (II) reagierte: 2 Li3N + 6 CO2 ss+ 3 Li2CO3 + 3 CO + N2 + 289, 6 cal ( = 2x 144, 8).,(I) 4Li3N + 9 CO2ss 6Li2CO3 + 3C + 2 N2 + 703, 8 cal (= 4 × 176, 9).,.,.,(II) Die Kohlensgure wird also in der Hauptsache bis zum Kohlenstoff reduziert. Die Reaktion setzt mit fein ver-teiltem Lithiumnitrid schon bei Zimmertemperatur, wenn sie durch lokale Überhitzune. Reiben oder Feuchtipkeit eingeleitet ist, explosionsartig unter Feuererscheinung ein. Es ist daher präparativ zu beachlen, dass beim Mahlen oder Zerreiben von Lithiumnitrid Kohlensssure als., indifferentes” Gas zu vermeiden ist. Ganz analog wird Kohlenmonoxyd ebenfalls sttirmisch bis zum Kohlenstoff reduziert, doch scheint die Reaktion erst bei etwas stärkerer Anregung ausgelöst zu werden. Der abge-schiedene Kohlenstoff verhindert, dafj die Reaktion zu Ende verläuft, und es resultiert eine schwarze, fest iu-sammengeschmolzene Masse, die in der Hauptsache Li3N, Li2O und Kohle enthält. 1 Eine derartige Analyse sei zur Erläuterung an-geführt: Im Ausgaogsgemisch stand Li3N : Fe im Mol-verhältnis von I: I, somit waren die Verhältnisse der Bil-dung des reinen Komplexes Li3N. FeN angemessen ge-wählt. 0, 924 g des durch Stickstoffaufnabme gewonnenen Reaktionsproduktes ergaben bei Behandlung mit Wasser und Schwefelsäure (unter Eiskühlung): a) Gasanalyse: 1 11, 5 cm3 N2, (entspr. 0, 95 Millimolen zersetzten Ammoniaks, wobei noch 1, 35 Milli-mole H2 entstehen müssen). 2 14.6 cm3 H2 (entspr. 0.6 Millimolen H2: somit wurden 1, 35–0, 6 = 0, 75 Millimole zur Reduktion von Fe“' zu Fe” ver-braucht). 3 0, 15 cm3 CO2 (entspr. 0, 5%., Li2CO3). b) Analyse der Lösung: 1 Fe., 0, 392 g (entspr. 7, 02 Millimol } 8, 62 Mill- 2 Fe″ 0, 089 g (., 1, 60., mol Fe 3 Li' 0, 181 g ( n 8, 69., Li3N) 4 N 0, 214 g ( n 16.25., NH3 17, 2 dazu noch gemäss I Millimol a) I. N 0, 013 g (entspr. 0, 95., NH3 N 0, 889 g gegen 0, 924 g Einwage. Die Verunreinigungen (z. B. Li2O und Li2CO3) betrugen also 3 bis 5 %. 1 Die im analytischen Laboratorium Oppau in einer Kalorimeterbombe ausgeführte Verbrennung eines Prä-parates von der Zusammensetzung Li3N. FeN mit 3, 1 Ge-wichtsprozent Verunreinigung (bestimmt durch Analyse) ergab 2, 229 grosse Kalorien pro Gramm Substanz. Dnr-aus errechnet sich die molare Bildungswärme des Kom-plexes aus Li3N, Fe und 1/2 N2 zu 22, 8 ss 2, 3 grossen Kalorien. Die Verbrennungswärme von I Mol Li3N wurde dabei zu 115, 48 grossen Kalorien und die eines Atoms Eisen zu Fe2O3 zu 97, 8 grofien Kalorien angenommen (s. Landolt-Börnstein, Physikalisch-chemische Ta-bellen 1923, S. 1503 u. 1528). Da die Bildungswärme aus der Differenz zweier grosser Zahlen gewonnen ist, beträgt die Genauigkeit der Angabe höchstens ss 10% 2 Die röntgenographische Untersuchung wurde von Herrn Dr. Brill vom Forschungslaboratorium der I. G. Farbenindustrie, Werk Oppau, ausgeführt. 1 Die bekannten Linien von freiem Eisennitrid fehlen' die ebenfalls bekannten Linien des α-Fe, Li3N und Li2O zeigten sich nur gnnz schwach, was auf die Anwesen-heit der genannten Verbindungen als Verunreinigung hinweist. 2 Die mikroskopischen Untersuchungen wurden in Gemeinschaft mit Dr. Drexler vom Forschungslaboratorium der I. G. Farbenindustrie, Werk Oppau, ausgeführt. 3 In Kanadabalsam, Nelkenöl, Methylenjodid und anderen findet stlirmische Reaktion mit dem Lösungs-mittel statt, so dass auch die Bestimmung des spezifischen Gewichtes nach der Schwebemethode scheiterte. Auch in Benzol lässt sich die Zersetzung nicht völlig unter-drücken. 4 Ihre Kantenlänge liegt in der Grössenordnung von 10−-4 mm und darunter. 1 Es wurde wie beim Eisen verfahren: reinste Aus-gangsmaterialien, feinste Mahlung und innige Mischung in sauerstoffreiem Stickstoff. 2 Über komplexe Calcium-Silicium-Nitride vgl. Kolb und Formhals, Ztschr. anorg. Chem. 64, 342; Diss. 1909; über komplexe AlkalCTitan-Stickstoffverbindungen Ruff und Treidel, Ber. 45, 1364 (1912). 3 Der unzersetzte Lithium-Eisen-Stickstoffkomplex ist auf Grund unserer Versuche fur die Ammoniaksyn-these katalytisch unwirksam; dies ist ja auch auf Grund der stabilen Bindung des Stickstoffs in dieser Verbindung zu erwarten. Demgemäss kommen derartige Komplexe auch nicht als., Zwischenstufen” der normalen kataly-tiscben Ammoniaksynthese in Gegenwart von Eisen bzw. aktiviertem Eisen als Kontaktsubstanz in Betracht. 4 Literaturzusammenstellung vgl. W. Franken-burger, Ztschr. angew. Chem. 1928, Heft 21. 1 Vgl. hierzu die besonders von Smekal ent-wickelten Vorstellungen über den Aufbau fester, in ge-eigneter Weise dargestellter Snbstanzen aus. Mikrobau-steinen” mit Kantenlängen der Grössenordnung 10−-6 cm (vgl. Ann. d. Physik [4] 83, 1202). 2 Eine ausführliche mathematische Theorie hierzu gibt (für Kupferoberflächen) Constable [ Proc. Roy. Soc. 107, 270, 279 (1925), Proc. Roy. Soc. 110, 283 (1926)); über das Vor-handensein leicht beweglicher, noch nicht in den Gitter-verband eingeordneter Atome an den Oberflächen fester Körper geben die Untersuchungen von von M. Volmer und Mitarbeitern interessante Aufschlusse. Vgl. M. Volmer und J. Estermann, Ztschr. Phys. 5, 31, 188 (1921); Ztschr. Phys. 7, I, 13 (1921). Estermann, Ztschr. phys. Chem. 106, 403 (1923); Ztschr. Phys. 33, 320 (1925). M. Volmer und G. Adhikari, Ztschr. Phys. 35, 170 (1926); Ztschr phy-sikal. Chem. 119, 46 (1926). 3 Carbidgehalt des Eisens verursacht Stickstoff-bindung unter Cyanidbildung, Mn und Cr bilden leicht Nitride, ein erheblicher Wasserstoffgehalt kann zur kata-lytischeu Ammoniakbildung unter Festhaltung des ent-standenen NH3 am Metall führen. 1 Wie Almquist (vgl. Anm. 2) für die Oxydbildung an aktiven Stellen des Eisens nehmen wir bei dieser Berechnung an, dass die freie Energie des an den aktiven Stellen gebildeten Nitrids von der des., normalen” Ni-trids nicht erheblich abweicht; dann gilt für die Disso-ziationsspannung pa des N2 an den aktiven Stellen: InPn/Pa. RT = Ea, Pa wenn pn die Dissoziationsspannung des aus normalem Eisen entstandenen Nitrids und Ea den mittleren Über-schuss der., aktiven Stellen” des Eisens an freier Energie gegenüber dem., normalen Eisen” bedeutet. Für pn = 104 at, T = 600ss absol. und pn = I bzw. 0, 1 at ergibt sich dann Ea zu II bzw. 14 cal. 2 J. A. Almquist und C. A. Black, Journ. Amer. Chem. Soc. 48, 2814 (1926). 1 J. A. Almquist, Journ. Amer. Chem. Soc. 48, 2820 (1926). 2 l/2000 bis 1/200 der Oberfläche ist., aktiviert”. 3 Vgl. z. B. A. Mittasch, Ber. 59, 13 (1926). Citing Literature Volume34, Issue9September 1928Pages 632-637 ReferencesRelatedInformation" @default.
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