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• W2156388236 abstract "1:2 addition compounds of tetramethyldiphosphane with BH3, BH2Br, BHBr2, and BBr3 (1a–d) have been prepared from the parent diphosphane and the dimethyl sulfide complexes of the boranes in the appropriate stoichiometric ratio. Open-chain and cyclic phosphane-borane cations were obtained from Me4P2 and H2BrB · SMe2 in the molar ratio 2:1 or 1:1, respectively: [Me2PPMe2 · BH2 · PMe2  PMe2]+Br− (2) or [H2B(Me2PPMe2)2- BH2]2+2Br− (3). Treatment of 1b with trimethylphosphane yields the salt [H2BrB·Me2PPMe2 · BH2 · PMe3]+Br− (4). – The crystal structures of 1b and 3 · 2MeOH have been determined by single-crystal X-ray diffraction methods. Molecules 1b have crystalographic C2h symmetry corresponding to the anti-configuration of the diphosphane and staggered conformation of the BH2Br moieties. The monomers are arranged in layers with Br …︁ Br contacts of 3.66 Å. – Crystals of 3 · 2 MeOH have an ionic structure built from bromide ions, interstitial methanol molecules, and crystallographically centrosymmetric dications [H2B(Me2PPMe2)2-BH2]2+. These dications are in a chair configuration approaching (non-crystallographical) mirror symmetry. The intra-ring valence angles at boron [116.2(2)°] are significantly larger than those at phosphorus (108.4°, average). The BP distances are shorter than in standard reference compounds (e.g. 1b), indicating extra stabilisation in the dicationic phosphane-borane ring system. In the unit cell there are no sub-van der Waals contacts between the individual components. Zur Chemie der Phosphan-Borane: Offenkettige und cyclische Phosphan-Borane aus Tetramethyldiphosphan Durch Umsetzung von Tetramethyldiphosphan mit zwei Äquivalenten der Dimethylsulfid-Komplexe von BH3, BH2Br, BHBr2 und BBr3 werden die neutralen 1:2-Addukte 1a–d mit dem Grundgerüst BPPB erhalten. Offenkettige und cyclische Phosphan-Boran-Kationen entstehen bei den entsprechenden Reaktionen von Me4P2 mit H2BrB · SMe2 in den Molverhältnissen 2:1 bzw. 1:1:[Me2PPMe2 · BH2 · Me2PPMe2 ]+ Br− (2) bzw. [H2B-(Me2PPMe2)2BH2]2+ 2 Br− (3). Aus 1b und Trimethylphosphan wird das Salz [H2BrB · Me2PPMe2 · BH2 · PMe3] + Br− (4) gebildet. – Durch Einkristall-Röntgenbeugungsmethoden wurden die Kristallstrukturen von 1b und 3 bestimmt. Die Moleküle 1b besitzen kristallographische C2h-Symmetrie, was einer anti-Konfiguration mit den BH2Br-Gruppen in der gestaffelten Konformation entspricht. Die Monomeren sind in Schichten mit Br…︁Br-Kontakten von 3.66 Å angeordnet. – Die Kristalle von 3 · 2 MeOH haben eine ionische Struktur bestehend aus Br−-Ionen, zwei Mol interstitiellem Methanol und cyclischen Dikationen mit kristallographischer Zentrosymmetrie. Die Ringatome bilden eine Sesselkonfiguration aus und entsprechen einschließlich der Substituenten annähernd einer nicht-kristallographischen Spiegelsymmetrie. Die Ringwinkel an den Boratomen [116.2(2)°] sind größer als jene an den Phosphoratomen (im Mittel 108.4°). Die BP-Abstände sind deutlich kürzer als in Standardverbindungen (wie etwa 1b), was eine zusätzliche Stabilisierung des Phosphan-Boran-Gerüsts andeutet. In der Zelle werden keine ungewöhnlichen Kontakte zwischen den Baueinheiten beobachtet." @default.
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