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• W2342944100 abstract "Les silices pyrogeniques sont tres utilisees comme charge pour les polysiloxanes mais elles sont l’un des principaux constituants des superisolants thermiques. Cependant, l’echelle nanometrique de ces silices et leur chimie de surface (groupes silanol) est egalement responsable de leur aptitude a adsorber la vapeur d’eau, ce qui a pour consequence d’alterer leurs proprietes d’isolant thermique au cours du temps, notamment lors de leur stockage dans des conditions non controlees. Malgre son importance industrielle ce phenomene n’a fait l’objet dans la litterature que d’une seule etude assez limitee.En effet, initialement la surface de ces silices ne sont que partiellement hydroxylees et la presence de ponts siloxanes tendus, susceptibles de reagir avec l’eau va mener a une evolution de leurs proprietes de surface en presence d’humidite.Une premiere etude a porte sur les silices N20, T30 et T40 (Wacker Chemie AG) sont obtenues par combustion de SiCl4 dans un melange air/H2, de surfaces specifiques egales respectivement a 200, 300 et 400 m2/g. Elles ont ete vieillies a temperature constante 22,5 ± 0,1 °C, dans une enceinte fermee, sous humidite relative (HR) controlee : 62, 75, 84, 92 et 100%.L'adsorption d'eau a ete suivie par gravimetrie. La masse d’eau adsorbee, par unite de surface augmente a la fois avec HR et la surface specifique. Cette augmentation qui peut atteindre pres de 60% de la masse initiale pour une HR de 100%, est liee a l’augmentation de l’hydrophilie de la surface de la silice liee a la formation de nouveaux groupes silanol. Nous avons demontre que cette augmentation suit une cinetique du 1er ordre et que la constante cinetique passe par un maximum pour une RH egale a 84%.L’augmentation du nombre de silanol superficiels a ete confirmee par leur dosage chimique. Leur densite superficielle augmente d’environ 50%, passant de 2,4 SiOH/nm2 a 3,6 SiOH/nm2 pour l’HR egale a 100%.La spectroscopie IR atteste clairement d’une diminution nette des silanol isoles au profit de silanol fortement lies par pont hydrogene. Les spectroscopies RMN du proton et du silicium confirment l’augmentation de la densite locale en groupes silanols.L’evolution des proprietes superficielles des silices vieillies environ 1000 h a ete suivie par chromatographie inverse a dilution infinie (CGI-DI) et concentration finie (CGI-CF).La CGI-DI pratiquee avec des sondes alcanes lineaires et cycliques demontre que le vieillissement n’affecte que tres faiblement tant la composante dispersive de l’energie de surface que leur rugosite a l’echelle moleculaire, autrement dit qu’il ne modifie pas la morphologie de la surface. Notamment la rugosite superficielle des silices T30 et T40 n’est pas affectee.La variation de l’heterogeneite superficielle avec le vieillissement a ete determinee, en termes de fonctions de distribution des energies d’adsorption de l’isopropanol, par CGI-CF.Le processus de vieillissement conduit, comme attendu, a une augmentation de la composante de haute energie liee a l'apparition de nouveaux groupes silanol par ouverture nucleophile des ponts siloxane. Le glissement du maximum de cette composante vers les hautes energies montre la formation d’un nouveau type de silanol plus interactif par liaison hydrogene.Ces resultats confirment la reactivite des silices de combustion vis-a-vis de l'eau lorsqu’elles sont exposees a une humidite relative elevee. L'eau est chimisorbee sur la surface de la silice par une reaction d'ouverture des ponts siloxane. L'etude de l'influence de la variation de l'humidite relative, montre qu’il existe un seuil (HR50%) au-dessous duquel ces silices restent stables par rapport a la vapeur d'eau. [...]" @default.
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