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• W2890513460 abstract "El estudio de la influencia ejercida por la energia mecanica en la reactividad quimica de solidos tiene ya mas de un siglo de historia. Probablemente la primera observacion experimental de un cambio en la reactividad, causada por la introduccion de defectos en solidos cristalinos, fue la realizada por Faraday quien observo que ciertas sales hidratadas se deshidrataban espontaneamente cuando se aranaban con un alfiler. No obstante, el primer trabajo sistematico dirigido a poner de manifiesto que la energia mecanica es tan efectiva como las energias termicas, electrica o luminica se debe, sin duda, a Carey-Lea. Este autor mostro que la fuerza de cizalla es mas efectiva que la aplicacion de presion hidrostatica para inducir transformaciones quimicas. Mas tarde Parker en 1918 puso de manifiesto la eficacia de dichas fuerzas como inductoras de un gran numero de reacciones de doble descomposicion entre sales llevadas a cabo en estado solido. A partir de los trabajos anteriores, el interes en dicha area de investigacion ha sido esporadico, segun Fox, hasta que durante la segunda Guerra Mundial se comenzo a prestar atencion al estudio de las reacciones explosivas inducidas mecanicamente. Desde entonces el estudio de la influencia del tratamiento mecanico de los solidos tanto en sus propiedades como en su reactividad quimica ha sufrido un auge tan notable que ha dado lugar a la publicacion de diversos articulos de revision sobre el tema y a que se haya propuesto el nombre de “Mecanoquimica” para designar la parte de la Quimica del Estado Solido que se ocupa del estudio de los procesos citados. Lin y Nadiv, han clasificado los procesos mecanoquimicos, segun sus aplicaciones, en los grupos que se incluyen a continuacion, si bien hay que senalar que dicha clasificacion no pretende ser exhaustiva. 1) Cambio de las propiedades fisicoquimicas y generacion de otras nuevas. Cambio de la superficie especifica y de la energia superficial; alteraciones de la porosidad media y de la distribucion del volumen de poros; control de la velocidad y grado de disolucion de solidos; influencia de la activacion mecanoquimica en la pasivacion de metales; alteraciones de la concentracion de dislocaciones; influencia sobre las propiedades electricas y magneticas, etc. 2) Transformaciones de fase. Transiciones polimorficas, recristalizacion y produccion de fases amorfas; degradacion estructural; formacion de soluciones solidas en mezclas de componentes isomorfos. 3) Reacciones quimicas (homogeneas y heterogeneas). Descomposicion de sustancias; reacciones en estado solido en frio; reacciones de intercambio, etc. 4) Reacciones de superficie. Adsorcion; actividad catalitica incluyendo preparacion de catalizadores con alta reactividad; influencia de la molienda en el grado y velocidad de oxidacion y reduccion; generacion de cargas electricas; hidratacion superficial; corrosion. Como puede observarse, los fenomenos mecanoquimicos cubren un amplio grupo de procesos quimicos. En nuestro laboratorio se viene trabajando desde hace varios anos en este campo, habiendose publicado numerosos trabajos relacionados con la catalisis heterogenea, descomposicion termica de solidos y las transformaciones polimorficas. Una revision de los logros conseguidos en este sentido se ha llevado a cabo en un trabajo anterior. Las investigaciones realizadas sobre la influencia de la molienda en el CaCO3, ha puesto de manifiesto que en el curso del tratamiento mecanico se producen sucesivas conversiones calcita aragonito y aragonito-calcita, a la vez que la superficie especifica de la muestra aumentaba proporcionalmente a su contenido en aragonito. Estos resultados se interpretaron, suponiendo que la fractura de las particulas de aragonito estan favorecidas con respecto a la de la calcita, debido a la menor dureza de esta ultima. Esta conclusion se ha confirmado en publicaciones posteriores efectuando un analisis del tamano de particulas y del contenido de microtensiones mediante difraccion de rayos X. En lo que respecta la influencia ejercida por la molienda del PbO en sus transformaciones polimorficas, los resultados obtenidos en nuestro Departamento han puesto de manifiesto, que el massicot se transforma en litargirio como consecuencia del tratamiento mecanico en frio, de acuerdo con las observaciones realizadas anteriormente por otros autores. Por otra parte, se demostro, que el massicot resultante al calentar a 600o C el litargirio no quedaba estabilizado cineticamente sino que revertia de nuevo a esta ultima fase por debajo de la temperatura de equilibrio de la transformacion polimorfica. Este comportamiento, que es opuesto al del litargirio no sometido a tratamiento mecanico, es de interes en la quimica preparativa de este compuesto y en las propiedades del PbO relativas a su uso como colorante ceramico. En un trabajo posterior se ha puesto igualmente de manifiesto que la estabilizacion de las fases massicot o litargirio del PbO obtenido por descomposicion termica de sales, es notablemente influido por el tratamiento mecanico a que se ha sometido previamente el compuesto utilizado como precursor. En la presente memoria se continua la linea de investigacion indicada, estudiando la influencia ejercida por la molienda en las propiedades texturales del TiO2, asi como en su estabilidad en la transformacion de fase anatasa-rutilo. Es de senalar que a pesar del interes tecnico del TiO2 debido a su uso como pigmento, como refractario y como materia prima de numerosos procesos ceramicos, para los que es decisivo la estabilidad relativa de ambas fases, los unicos estudios que conocemos dirigidos a establecer la influencia del tratamiento mecanico en su textura y estructura son los realizados por Tekiz y Legrand y por Kubo y colaboradores, quienes han observado que la molienda prolongada de la anatasa disminuye su grado de cristalinidad a la vez que da lugar a su transformacion parcial en rutilo. No obstante, en los trabajos citados no se ha llevado a cabo ningun analisis de la variacion del tamano y forma de las particulas y del contenido de microtensiones a lo largo del tratamiento, con objeto de determinar el mecanismo de transformacion mecanoquimica de fase. Las publicaciones dirigidas a estudiar la influencia de los aditivos tanto en el mecanismo de transformacion termica de anatasa-rutilo como en el de sinterizacion del TiO2 son muy numerosas. Mackenzie ha revisado recientemente los resultados obtenidos en este campo y concluye que aquellos mineralizadores que dan lugar a la sustitucion isomorfica de iones Ti4+ de la red de la anatasa por otros de estado de oxidacion mas bajo, con la creacion consiguiente de vacantes anionicas (∎a): Ti4+ 2O2- □(█(→┴M^(n+) @n ≤4)) Mn+ n/2 O2- (2-n/2) ∎a + Ti4+ (2-n/2) O2- Aumentan la velocidad de transformacion de fase. Entere los aditivos mas eficaces dentro de este grupo se encuentra el LiF y el CuO. En cambio, aquellos compuestos que, como el Nb2O3, poseen cationes en estado de oxidacion superior a 4 capaces de sustituir isomorficamente al Ti4+, inhiben la reaccion anteriormente citada. El objeto de la presente memoria es, en primer lugar, estudiar la influencia ejercida por el tratamiento mecanico en la propiedades texturales y estructurales del TiO2; con objeto de intentar esclarecer el mecanismo de transformacion mecanoquimica de fase anatsa-rutilo. Por ello se ha desarrollado un programa de calculo que permite seguir la evolucion del tamano de particulas y del contenido de microtensiones a partir del analisis de la forma de los picos de difraccion de rayos X de ambas fases. En segundo lugar se pretende determinar la influencia que ejercen en las propiedades texturales y estructurales inducidas en el TiO2 como consecuencia de la molienda, por aquellos aditivos que aceleran o inhiben, respectivamente, la transformacion termica de la anatasa en rutilo y en general la sinterizacion de dichas fases. De la comparacion de estos resultados con los propios de la transformacion polimorfica inducida por tratamiento termico se espera profundizar en el conocimiento de los mecanismos de transformacion de fase y de sinterizacion del TiO2. Ello es de sumo interes en la industria ceramica tanto desde el punto de vista de la densificacion del material en su uso como refractario, como en su utilizacion como materia prima en la fabricacion de ceramica electronica." @default.
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