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- W2891310199 abstract "目的利用亲水色谱-质谱联用技术对人尿中15个内源性糖类化合物进行快速测定。 方法分别对色谱条件、质谱条件和样品前处理方法进行优化,最终以含内标的甲醇-乙腈(50:50,v/v)为沉淀剂,按体积比5:1加入到尿液中除杂,以含10 mmol·L-1醋酸铵的水-乙腈(95:5,v/v)和含10 mmol·L-1醋酸铵的乙腈-水(95:5,v/v)为流动相,梯度洗脱,样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,采用电喷雾离子化源、负离子扫描模式进行定量分析。 结果人尿中糖类物质线性关系良好,大部分糖类物质r>0.99,最低检测限在0.075~30 nmol·L-1之间;日内、日间精密度范围分别为2.5%~7.6%和3.3%~7.3%,均小于15%;回收率范围为85.5%~115%;大部分化合物的基质效应在80%~120%之内,样品上清液4℃稳定性好,72 h内浓度变化范围为93.1%~106%,最终测得20例健康人尿液中各糖的含量分别为(平均值±标准误差):楝二糖(2 668.1±134.4)nmol·L-1,蔗糖(5 070.6±277.6)nmol·L-1,麦芽糖(15 214.5±442.5)nmol·L-1,麦芽三糖(849.7±42.6)nmol·L-1,葡萄糖(173 965.0±4 918.9)nmol·L-1,果糖(22 172.5±1 463.6)nmol·L-1,棉子糖(292.1±17.6)nmol·L-1,肌苷(2 083.5±93.4)nmol·L-1,腺苷(2 645.5±78.2)nmol·L-1,甘露糖醇(83 925.0±3 938.6)nmol·L-1,赤藓糖醇(375 805.0±12 094.6)nmol·L-1,阿拉伯糖醇(192 921.1±5 689.2)nmol·L-1,麦芽四糖、木糖和核糖均低于定量限(分别低于60、600和3 000 nmol·L-1)。 结论该方法能快速测定人尿液中15个内源性糖类化合物含量,对代谢组学后期的靶标验证、代谢机理研究等具有重要意义。" @default.
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