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• W3212099880 abstract "The monetary value, as well as the radiological and nuclear hazards of plutonium, and the necessity for monitoring recovery processes for their efficiency all contribute to the necessity for measuring the plutonium content of plutonium-containing materials essentially from the time the element is produced, and continue as long as it exists. Unique problems encountered in dissolver solutions such as the dangerously high radioactivity levels and the chemical complexity have influenced the methods for separating the plutonium before it can be determined by the radiochemical techniques designed for this purpose. The final measurement usually involves alpha counting. Methods of chemical separation of plutonium from uranium and fission products and final measurement of the plutonium are discussed. Problems and methods of handling intensely radioactive solutions also are discussed. Plutonium, whether it be in the form of metal, solid compounds, alloys (for future power reactor use) ox solutions, may be measured by one of several accurate and precise chemical methods. These include potentiometric methods in which Pu(III) is quantitatively oxidized to the (IV) state of oxidation, with the completeness of the reaction being indicated either potentiometrically or photoelectrically, amperometric titration of Pu(VI) with Fe(II) to an amperometric endpoint, constant-current and constant-potential coulometric titration techniques, potentiometric titration of excess Fe(II) following reduction of Pu(VI) to (IV) and spectrophotometric methods. These are discussed from the standpoint of accuracy and precision and also from the standpoint of application to various materials. Experience in the use of applications of ion exchange separations of plutonium from interfering elements are included for the applications of the above methods to plutonium alloys. Applications of the sealed-tube technique to the dissolution of difficult soluble refractory plutonium materials are discussed with specific applications to refractory oxides and alloys. Analytical techniques required for the characterization of high-purity plutonium metal are reviewed. These apply to the analysis of plutonium metal having a total impurity content of less than 200 ppm. Methods for non-metallic, interstitial, and spectrographic (metallic) impurities are included. (author) [French] Etant donne la valeur marchande du plutonium, ainsi que les risques radiologiques et nucleaires qu'il implique et la necessite de controler le rendement des methodes de recuperation, il est necessaire de doser la teneur des matieres qui en contiennent, a partir du moment ou le plutonium est produit et pendant toute la duree de son utilisation. L'utilisation des solvants pose des problemes extremement ardus, notamment a cause de la tres dangereuse radioactivite et de la complexite chimique; c'est pourquoi on prefere separer le plutonium avant qu'il puisse etre dose par les methodes radiochimiques concues a cette fin. La mesure finale implique generalement le comptage alpha. Les auteurs decrivent les methodes chimiques utilisees pour separer le plutonium de l'uranium et des produits de fission, ainsi que le dosage du plutonium, et precisent comment on peut resoudre les problemes poses par la manipulation des solutions de tres haute activite. Le plutonium,sous forme de metal, de composes solides, d'alliages (pour reacteurs de puissance) ou de solutions, peut etre dose par l'une des methodes exactes et precises qui ont ete mises au point. On peut citer: les methodes potentiometriques qui font intervenir l'oxydation quantitative de Pu(III) de maniere a obtenir Pu(iV), l'achevement de la reaction etant indique par des mesures potentiometriques ou photoelectriques; le titrage amperemetrique de Pu(VI) avec Fe(II) jusqu'a une limite amperemetrique, les methodes de titrage coulombmetriques a courant constant et a potentiel constant; le titrage potentiometrique de l'excedent de Fe(II) apres reduction de Pu(VI) en Pu(IV); enfin les methodes spectrophotometriques. Les auteurs comparent ces mesures au point de vue de leur exactitude et de leur precision, et de leurs applications a diverses matieres. Ils donnent les resultats de l'experience acquise avec les procedes par echange ionique utilises pour separer le plutonium des elements genants lors de l'application des methodes enumerees plus haut a des alliages de plutonium. Ils montrent comment on peut utiliser la methode du tube scelle a la dissolution des matieres contenant du plutonium qui sont refractaires et difficilement solubles, notamment les oxydes et alliages refractaires. Ils passent en revue les procedes d'analyse permettant de caracteriser le plutonium metal extremement pur. Ces pres s'appliquent a l'analyse de plutonium metallique dont la teneur en impuretes est inferieure a Ils signalent aussi les methodes applicables aux impuretes non metalliques, interstitielles et spectro- graphiques (metalliques). (author) [Spanish] El elevado valor del plutonio, los riesgos radiologicos y nucleares que le son inherentes y la necesidad de comprobar la eficacia de los procesos de regeneracion obligan a determinar la concentracion de este elemento en todos los materiales que lo contienen y, esencialmente, desde que dichos materiales se producen hasta que dejan de existir. Los singulares problemas que por su complejidad quimica y por su peligrosa radiactividad plantean las soluciones disolventes han inducido a emplear metodos para la separacion del plutonio antes de que pueda ser determinado por las tecnicas radioquimicas ideadas para este fin. En la memoria se exponen algunos metodos para separar quimicamente el plutonio del uranio y de los productos de fision, y para la medicion final del plutonio. Se examinan tambien los problemas que suscita la manipulacion de soluciones de elevada radiactividad y los metodos empleados para resolverlos. El plutonio -sea en forma de metal, de compuestos solidos, de aleaciones para reactores de potencia o en solucion - puede ser medido por diversos metodos quimicos exactos y precisos. Entre ellos cabe mencionar los metodos potenciometricos con los qiie el Pu(III) se oxida cuantitativamente hasta Pu(IV) y se determina potenciometrica o fotoelectricamente el final de la reaccion, la valoracion amperometrica del Pu(VI) con Fe(II), tecnicas de valoracion culombiometrica de corriente constante y potencial constante, valoracion potenciometrica del exceso de Fe(II) despues de reducir el Pu(VI) a Pu(IV) y metodos espectrofotometricos. En la memoria se discute la exactitud y precision de esos metodos y la posibilidad de emplearlos con diversos materiales. Por ser de interes para su aplicacion, se expone tambien la experiencia adquirida en el empleo del intercambio ionico para separar el plutonio de otros elementos interferentes. Se explica la forma en que puede emplearse la tecnica del tubo sellado para disolver materiales de uranio dificilmente solubles - en particular les aleaciones y los oxidos refractarios. Por ultimo, se describen las tecnicas analiticas necesarias para la caracterizacion del plutonio metalico de alto grado de pureza. Esas tecnicas se emplean cuando el material contiene menos de 200 partes por millon de impurezas. Tambien se indican metodos para determinar impurezas no metalicas, intersticiales y espectrograficas (metalicas). (author) [Russian] Vysokaja stoimost', a takzhe radiologicheskaja i jadernaja opasnosti, svjazannye s plutoniem, i neobhodimost' kontrolja za processami regeneracii topliva v celjah ih jeffektivnosti diktujut neobhodimost' izmerenija soderzhanija plutonija v ego soedinenijah, po sushhestvu, s momenta ego poluchenija i v techenie vsej ego zhizni. Unikal'nye problemy, kotorye voznikli v svjazi s rastvorami rastvoritelej, kak naprimer, opasno vysokij uroven' radioaktivnosti i slozhnyj himicheskij sostav, okazali vlijanie na metody razdelenija plutonija do togo, kak ego mozhno opredelit' s pomoshh'ju radiohimicheskih metodov, prednaznachennyh dlja jetoj celi. Okonchatel'noe izmerenie obychno svjazano so schetom al'fa-chastic. Obsuzhdajutsja metody himicheskogo razdelenija plutonija ot urana i produktov delenija, a takzhe okonchatel'noe izmerenie plutonija. Obsuzhdajutsja takzhe problemy i metody obrashhenija s vysokoradioaktivnymi rastvorami. Kolichestvo plutonija, nezavisimo ot togo, nahoditsja li on v vide metalla, tverdyh soedinenij, splavov (dlja ispol'zovanija v budushhih jenergeticheskih reaktorah) ili rastvorov, mozhno izmerit' s pomoshh'ju odnogo iz neskol'kih vernyh i tochnyh himicheskih metodov. Sjuda vhodjat potenciometricheskie metody, kogda Pu (III) kolichestvenno okisljaetsja do (IV valentnogo) sostojanija okislenija, prichem zavershenie reakcii opredeljaetsja potenciometricheskim ili fotojelektricheskim sposobom, amperom'etricheskoe titrirovanie Pu (VI) s pomoshh'ju Fe (II) do amperometricheskoj granichnoj tochki, kulonmetricheskie metody titrovanija pri postojannom toke i postojannom potenciale, potenciometricheskoe titrovanie izbytochnogo Fe (II) posle vosstanovlenija Pu (VI) do (IV) i spektrofotometricheskie metody. Vse jeti metody obsuzhdajutsja s tochki zrenija vernosti i tochnosti, a takzhe s tochki zrenija primenenija k razlichnym materialam. Opisyvaetsja opyt primenenija razdelenija plutonija s pomoshh'ju ionoobmennyh smol ot pobochnyh jelementov v celjah ego primenenija k plutonievym splavam. Obsuzhdaetsja primenenie metoda germeticheskih trub k rastvoreniju trudnorastvorimyh zharoprochnyh plutonievyh materialov, v chastnosti zharoprochnyh okislov i splavov. Rassmatrivajutsja analiticheskie metody, neobhodimye dlja harakteristiki metallicheskogo plutonija vysokoj chistoty. Jeti metody primenjajutsja dlja analiza metallicheskogo plutonija, obshhee soderzhanie primesej v kotorom sostavljaet menee 200 chastej na million. Opisyvajutsja takzhe metody analiza nemetallicheskih, promezhutochnyh i spektrograficheskih (metallicheskih) primesej. (author)" @default.
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