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- W95986146 abstract "Durch thermische Entwasserung der Seltenerdmetall(SE)-Nitrat-Hydrate und der SE-Acetat-Hydrate im Argon-Strom/Vakuum konnten wasserfreie SE-Nitrate und SE-Nitrat-Monohydrate bzw. wasserfreie SE-Acetate erhalten werden. Es gelang zudem, SE-Oxyacetate durch thermische Zersetzung der SE-Acetate darzustellen. Des Weiteren wurde beim Erhitzen von Praseodym-Carbonat-Hydrat ein Pr-Carbonat-Hydroxid erhalten. Die Verbindungen wurden mittels Rontgenpulverdiffraktometrie und an ausgewahlten Beispielen auch mit hochauflosender Synchrotronstrahlung untersucht.Bei den SE-Nitraten konnten drei neue Kristallstrukturtypen erhalten werden: SE(NO3)3 mit SE = La – Sm (Typ I) kristallisieren monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 16 (KZ = 12, 11). SE(NO3)3 mit SE = Y, Eu – Yb (Typ II) kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4 (KZ = 10) und Lu(NO3)3 (Typ III) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2/a mit Z = 16 (KZ = 8, 7). Mit der Abnahme der Koordinationszahl (KZ) lasst sich ein struktureller Trend bei den SE-Nitraten beobachten: Die SE-Nitrate des Typs I mit den grosten SE3+-Kationen bilden ein dreidimensionales Netzwerk aus, die SE-Nitrate des Typs II dicht gepackte Schichten, und das vorlaufige Strukturmodell des Lu-Nitrats (Typ III) mit dem kleinsten SE3+-Kation zeigt Schichten und Ketten. Das Produkt der Entwasserung von Sc(NO3)3 • n H2O konnte monoklin in der Raumgruppe P21/c indiziert werden. Die Monohydrate SE(NO3)3 • H2O mit SE = Dy – Yb kristallisieren isotyp zu dem bekannten Y(NO3)3 • H2O triklin in der Raumgruppe P1 mit Z = 2 (KZ = 9).Pr(CH3CO2)3 kristallisiert nicht im Pr-Acetat-Typ, sondern isotyp zu dem bisher nur bei La(CH3CO2)3 und Ce(CH3CO2)3 bekannten La-Acetat-Typ trigonal in der Raumgruppe R3 mit Z = 18 (KZ = 10). Auserdem gelang es neben dem schon bekannten Ho-Acetat-Typ, einen neuen Kristallstrukturtyp (Ho-Acetat-Typ II) fur SE-Acetate SE(CH3CO2)3 mit SE = Y, Sm – Er nachzuweisen. Die Indizierung gelang orthorhombisch in der Raumgruppe Cccm. Die Elektronendichtekarte zeigt Ahnlichkeiten zum Lu-Acetat-Typ (SE(CH3CO2)3 mit SE = Tm – Lu), welcher Ketten ausbildet. Bei der Kristall-strukturlosung konnte bisher nur die Metall-Lage lokalisiert werden. Durch Phasenumwandlungen beim Erhitzen und Abkuhlen konnen verschiedene Strukturtypen der wasserfreien SE-Acetate ineinander uberfuhrt werden.SE-Oxyacetate SE(O)CH3CO2 mit SE = La – Dy (ohne Ce) kristallisieren tetragonal in der Raumgruppe P4/nmm mit Z = 2 (KZ = 8). Es bilden sich Schichten und die Carboxylat-Gruppe des Acetat-Molekuls weist eine Fehlordnung auf. Auserdem besteht eine strukturelle Verwandtschaft zu SE-Oxychloriden SE(O)Cl.Pr(CO3)OH kristallisiert isotyp zu dem bisher nur bei Nd(CO3)OH und Sm(CO3)OH bekannten orthorhombischen Strukturtyp in der Raumgruppe Pnma mit Z = 4 (KZ = 10)." @default.
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